굴절률의 개요 및 용도굴절률은 제약 원료의 기본적인 물리적 특성이다. 이 장은 단독 측정 장비를 이용한 액체 의약품, 용액, 용매, 액체 원재료의 측정에 적용한다. 주요 용도: 순수 물질의 확인, 일부 물질의 순도 설정, 알코올이나 설탕 용액의 농도 결정, 최종 조제물의 균일성 확인 등에 활용한다.정의: 굴절률(n)은 진공에서의 빛의 속도(c)를 해당 매질에서의 빛의 속도(v)로 나눈 값이다. 영향 요인: 굴절률은 온도와 측정 파장에 따라 달라지므로, 정확한 측정을 위해 이 두 변수를 정밀하게 제어하는 것이 중요하다.굴절계의 적격성 평가 (Qualification)적격성 평가는 설치 적격성 평가(IQ), 운전 적격성 평가(OQ), 성능 적격성 평가(PQ)의 세 단계로 나뉜다.운전 적격성 평가 (OQ): ..

HPLC 검출기 선택은 분석 대상 물질의 구조, 검출 한계, 규제 요구사항, 분석 목적이 모두 맞물려 결정된다. 실험실 환경에서는 하나의 정답이 아니라 목적에 맞는 최적의 선택이 존재한다는 점을 이해하는 것이 중요하다. 고성능 액체크로마토그래피에서 검출기는 단순한 신호 증폭 장치가 아니라 분석 목적, 대상 물질의 물리화학적 특성, 규제 요구사항을 동시에 반영해야 하는 핵심 구성 요소다. 같은 컬럼과 이동상을 사용하더라도 검출기 선택에 따라 얻을 수 있는 정보의 깊이와 신뢰성은 크게 달라진다.1. UV/Vis Absorbance DetectorUV/Vis 검출기는 HPLC에서 가장 기본이자 표준으로 자리 잡은 방식이다. 원리는 Beer-Lambert 법칙에 따라 특정 파장에서 분석 대상 물질이 흡수하는 자..

TOC 분석기 교정의 실제 운용 방식과 제약용수 품질관리 제약용수 시스템에서 TOC 측정이 필요한 이유제약 현장에서 사용되는 정제수와 주사용수는 제조 공정 전반에서 직간접적으로 활용되기 때문에, 이 물이 어느 정도의 유기물 오염 상태에 있는지 정확히 파악하는 과정이 품질관리의 기반이 된다. 유기물 농도가 증가하면 미생물 성장 가능성이 커지고, 장비 내 바이오필름 형성이나 제품 오염으로 이어질 수 있어 주기적인 TOC 분석은 단순한 모니터링을 넘어서 GMP 품질보증 체계의 한 축을 담당한다. 이 분석값이 신뢰할 수 있으려면 장비가 일정한 기준에 따라 교정되고 검증되어야 하므로 TOC 분석기의 교정 절차는 매우 중요한 품질 시스템 활동에 속한다.TOC 분석기의 작동 원리와 교정TOC 분석기는 시료 속 유기물..

UV-Vis 캘리브레이션은 왜 단순 규정 준수가 아닌가장비 내부 변화가 드러나는 첫 신호UV-Vis 장비의 캘리브레이션은 흔히 단순한 규정 준수 활동으로 보이지만, 실제로는 훨씬 깊은 층위에서 운영되고 있다. 장비가 어느 날 기준에서 벗어난 값을 내기 시작한다는 사실은 기계 내부에서 서서히 진행되던 변화가 임계 지점에 닿았음을 의미한다. 광원의 출력이 미묘하게 흔들리거나, 검출기의 감도가 예전만큼 안정적이지 않거나, 실험 공간의 온도와 습도 변동이 잦아지면서 장비가 원래 설계된 상태에서 벗어날 가능성이 생긴다. 이런 변화는 모두 Deviation이라는 신호로 축적되고, 그 신호를 캘리브레이션이 가장 먼저 포착한다. 결국 캘리브레이션은 장비를 판단하는 절차가 아니라 분석 전 과정의 신뢰도를 감시하는 초기 ..

아침이 되면 내 하루는 늘 같은 장소에서 시작된다. 회사 정문을 지나 복도를 걸어 들어가면 특유의 실험실 냄새와 공조기의 일정한 소음이 섞여 만들어내는 실험실 특유의 분위기가 나를 맞이한다. 품질관리팀에서 오래 일하다 보니 어느새 이 공간이 가장 익숙한 생활 동선이 되었고, 특히 HPLC 기기분석실은 마치 출근 체크를 하는 것처럼 자연스럽게 발걸음이 향하는 장소다. 이곳에서는 하루의 업무가 어떤 방향으로 흘러갈지 첫 신호를 확인하게 된다.기기분석실 문을 열면 이미 여러 명의 분석원들이 조용히 자리를 잡고 있다. 누구 하나 먼저 오라고 정해둔 것도 아닌데, 마치 서로 약속이라도 한 것처럼 모두 비슷한 시간에 모인다. 그 모습을 볼 때면 제약회사 품질관리라는 업무가 얼마나 높은 일관성과 규칙성을 기반으로 돌..

의약품에도 코팅정일때 색소를 사용한다. 제약회사 품질관리 업무를 하다보면 하기 싫은 원료가 있는데 그 중 하나가 색소다. 시험항목이 너무 많다. 많은 시험 항목 중 정량법에 대해 알아보려한다. 공정서가 옛날꺼라 처음 실험하는 실험원에게는 힘들수도 있을거라 생각해서 작성해본다. 현재 기시법은 2016년가 가장 최신 방법이다. 황색 4호 알루미늄레이크를 예를 들어 작성해 본다. 공정서에서도 왔다갔다 보기 너무 힘들게 되어있다.의약품등의 타르색소 지정과 기준 및 시험방법[시행 2016. 8. 23.] [식품의약품안전처고시 제2016-87호, 2016. 8. 23., 일부개정] Ⅲ. 일반시험법4. 레이크시험법정 량 법 이 약 약 20 mg ～ 100 mg을 정밀하게 달아 묽은수산화나트륨시액 2.5 mL를 ..

이화학적동등성시험 중 완충력 시험 예시 1) 검액 ex)50 mL 대한 초기 pH를 측정한다. 2) 0.01 M NaOH 2.5 mL를 넣어 혼합한다. 3) pH를 측정하여 계산식에 따라 완충용량을 계산한다. 0.01 M NaOH 2.5 mL 의미우선 0.01 M이라는 농도는 1 L 안에 0.01 mol의 NaOH가 들어 있다는 의미다.그래서 사용한 부피를 먼저 L 단위로 바꾸는 과정이 필요하다.2.5 mL는 0.0025 L가 되고 이 값을 농도와 곱하면 실제로 포함된 몰 수가 계산된다.계산 결과는 2.5 × 10⁻⁵ mol이며, 이는 0.000025 mol을 뜻한다.수산화나트륨 분자량은 40 g/mol로 알려져 있다. 1 mol이 40 g 이라는 기준을 그대로 적용해 2.5 × 10⁻⁵ mol을 질..

열분석 데이터를 해석하는 과정에서는 단순히 결과값을 확인하는 수준을 넘어서야 한다. 예를 들어 DSC나 DTA에서 관찰되는 곡선의 변화는 순간적 사건이 아니라 반응의 전환점이라는 의미를 가진다. 곡선이 오목하게 올라가는 지점은 흡열 반응이며, 이는 융해나 탈수와 같은 변화를 시사한다. 반대로 아래로 향하는 구간은 발열 반응으로, 재결정화 또는 분해 반응이 진행되고 있음을 의미한다. 이처럼 열적 거동은 무언가가 발생한다는 현상을 보여주는 것이 아니라 그 현상의 원인을 추적할 수 있는 정보를 담고 있다. 일정 온도에서 나타난 흡열 반응이 반복적으로 나타난다면 결정형이 안정된 상태임을 의미하고, 다른 분석 조건에서 갑자기 반응 온도가 이동하거나 피크의 크기가 감소한다면 제형의 변화나 불순물의 존재 가능성을 암..

품질관리 실험실에서 적정은 단순히 숫자를 계산하는 행위가 아니라 시료의 상태를 증명하는 과정이다. 결과값 하나가 생산 제품의 품질을 결정하고, 나아가 고객에게 전달되는 안전성과 신뢰도를 확정한다. 그래서 적정에서 가장 중요한 순간은 언제 반응이 끝났는지를 정확하게 판단하는 것이다. 이 순간을 종말점이라고 부르며, 반응이 화학량론적으로 완전히 끝나는 이론적 지점인 당량점과 거의 동일해야 한다. 종말점을 제대로 찾지 못하면 데이터는 의미를 잃는다. QC LAB에서는 이 과정을 체계적으로 관리하고, 분석자가 어떤 방식으로 데이터를 생성했는지 추적 가능한 기록을 남긴다. 실험이 시작되기 전, 분석자는 적정 목적을 분명히 한다. 예를 들어 시료 속 주성분의 함량을 확인하는지, 혹은 중화 가능한 산염기의 양을 ..

USP General Notices and Requirements6.40. Dried, Anhydrous, Ignited, or Solvent-Free BasisAll calculations in the compendia assume an “as-is” basis unless otherwise specified. 2025.10.28 - [품질관리(Quality Control)/이화학] - 건조물(dry basis)과 무수물(anhydrous basis)의 정량 계산 차이 As is 품질관리 실무 종결1. As-is basis모든 계산은 특별히 명시되지 않는 한 현재 상태(as-is), 즉 건조 전 그대로의 시료 상태를 기준으로 수행한다는 의미다.예를 들어, 시료에 수분이 포함되어 있어도 별도의 지시가 없..

건조물(dry basis)과 무수물(anhydrous basis)의 실무적 차이함량시험에서 건조물과 무수물은 모두 수분을 제외한 순수한 물질 기준으로 결과를 해석하기 위한 방식이지만, 접근 방법과 계산 단계에서 분명한 차이가 존재한다.핵심은 언제 수분을 제거하느냐와 어떤 시점의 질량을 기준으로 계산하느냐다. 왜 이렇게 하는가? 공정서에 ‘건조한 것은’ 또는 ‘환산한 무수물에 대하여’라고 적혀있다. 그리고 생산에서 칭량할 때 as is 값을 사용하기 때문에 환산된 값이 필요하다.공정서 대한민국약전에 명시된 분석법을 예시로 설명하겠다.1. 건조물(dry basis)건조물 기준은 분석 전에 시료를 실제로 건조하여 수분을 제거한 후 건조된 검체를 칭량하고 분석을 진행하는 방식이다.즉, 분석에 사용된 검체가 이미..

폴리소르베이트80 대한민국약전 (KP) 지방산 성분함량비 시험법 실무 리뷰 USP랑 비교했을때 비슷하면서도 다르다. 표준품도 다르고..삼플루오르화붕소·메탄올시액 농도는 일반시험법에 명시되어있다.삼플루오르화붕소·메탄올시액 삼플루오르화붕소(BF3 : 67.81)를 14 g/dL 함유한 메탄올용액이다. (편하게 시판용으로 구매하길) 대한민국약전(KP) 시험법폴리소르베이트80 - 지방산 성분함량비이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 25 mL 삼각플라스크에 넣고 수산화나트륨의 메탄올용액(1 → 50) 2 mL에 녹이고 환류냉각기를 달고 30 분간 가열한다. 삼플루오르화붕소·메탄올시액 2.0 mL를 넣고 30 분간 가열한다. 냉각기 윗부분으로 n-헵탄 4 mL를 넣고 5 분간 가열한다. 식힌 다음 물과 염화나트..

모어법(Mohr’s Method)을 이용한 염화물 이온 농도 결정은 화학적 정량분석에서 가장 전통적이면서도 정밀도가 높은 침전적정법 중 하나로, 특히 수질 분석이나 식품, 제약, 환경 분야에서 널리 사용된다. 이 방법은 질산은(AgNO₃)을 표준용액으로 사용하여 용액 속의 염화이온(Cl⁻)을 정량적으로 결정하는 것이 핵심이다. 실험의 원리, 반응식, 조건, 주의사항, 그리고 계산 절차까지 단계별로 이해하면 실험적 오차를 최소화하고 매우 정확한 결과를 얻을 수 있다.모어법의 원리와 반응 과정모어법의 핵심은 은 이온(Ag⁺)과 염화이온(Cl⁻)이 만나 불용성 염화은(AgCl) 침전을 형성하는 반응에 있다. 이 반응은 다음의 화학식으로 나타난다.Ag⁺(aq) + Cl⁻(aq) → AgCl(s)이 반응은 매우 ..

항량이라는 개념은 품질관리 현장에서 매우 자주 접하지만, 실제 적용 과정에서는 작은 오해로 인해 실사 시 지적사항이 발생하는 경우가 많다. 단순히 일정한 무게에 도달할 때까지 반복 건조나 강열을 하는 것으로 이해하기 쉽지만, 각 시험의 목적과 약전 규정의 문맥을 함께 해석해야 정확한 판단이 가능하다.먼저 대한약전 통칙에서 정의하는 항량의 의미를 살펴보면, 건조 또는 강열 시 따로 규정이 없는 한 1시간을 추가로 건조하거나 강열한 후, 전후 칭량차가 전회 측정한 질량의 0.10% 이하(생약은 0.25% 이하)일 때를 항량으로 간주한다. 또한 저울의 정밀도에 따라 화학천칭은 0.5mg, 세미마이크로천칭은 50µg, 마이크로천칭은 5µg 이하의 질량 차이를 항량으로 인정한다. 이 정의는 품질관리자가 건조감량이..

제약회사 품질관리에 사용되는 정밀한 수분 분석 기술제품의 품질과 안정성은 보이지 않는 수분 함량에서 시작된다. 특히 제약, 식품, 석유화학 같은 고정밀 산업에서 물은 단순한 불순물이 아니라 반응의 방향을 바꾸는 결정적 변수다. 미량의 수분이 약품의 분해를 유도하거나 시료의 반응성을 떨어뜨릴 수 있기 때문이다. 1935년, 독일의 화학자 칼피셔(Karl Fischer)는 바로 이 문제를 해결하기 위해 ‘오직 물만’ 정량할 수 있는 화학 반응을 제시했다. 그리고 그 방법은 지금까지도 수분 분석의 절대 기준으로 사용되고 있다.칼피셔 적정법의 원리화학 반응으로 물의 양을 정량하는 선택적 분석카를 피셔 적정법의 본질은 단순하다. 요오드(I₂)가 물(H₂O)과 1대1로 반응한다는 사실이다. 즉, 시료 속 물이 모두..

1. USP (United States Pharmacopeia) 시험법 번호:General Chapter Infrared Spectroscopy보조 지침: Spectrophotometry and Light-Scattering측정 범위:3800–650 cm⁻¹ (단, 개별 모노그래프에서 달리 명시되지 않는 한)특징 요약:시료와 USP Reference Standard를 동일한 조건으로 측정하고 비교.고체 상태의 형태(polymorphism) 차이에 따른 스펙트럼 불일치를 고려해야 함.스펙트럼이 일치하지 않을 경우, 시료와 표준품을 동일한 조건에서 재결정화 후 재측정.이전에 저장된 Reference Spectrum을 사용할 경우, 최신 배치의 표준품과의 추적성(traceability) 확보 필요.고체 측..

아세트산 계열 용어 정리: 무수초산, 아세트산 무수물, 아세트산 탈수물, 무수 아세트산, 빙초산, 초산, 식초화학 실험을 해본 사람이라면 아세트산 계열 용어의 혼란을 경험했을 것이다. 인터넷에서도 정확하게 정의된 글을 찾기 어렵다. 이 글에서는 혼동 없이 최종적으로 정리한다. 핵심 포인트아세트산 = 아세트산 무수물(빙초산)단순히 물 함량/순도 차이로 구분화학식(CH₃COOH), 구조, 성질 동일아세트산 탈수물 ≠ 아세트산아세트산에서 물 한 분자가 제거되어 새로 생성된 화합물화학식: CH₃COOH → (CH₃CO)₂O성질과 용도 완전히 다름혼동의 핵심은 한글 번역 문제‘무수 아세트산’이라는 표현이 빙초산과 아세트산 무수물(탈수물) 사이 혼동을 유발 아세트산 계열 세부 설명1. 아세트산 (Acetic aci..

USP 은 멸균 의약품의 포장 무결성을 검증하기 위한 가장 중심적인 기준으로, 제약 산업의 품질관리 부서에서 반드시 이해하고 있어야 하는 지침이다. 이 장은 단순히 하나의 시험법을 제시하는 것이 아니라, 포장 무결성이라는 개념을 어떻게 정의하고, 어떤 접근 방식을 선택해야 하며, 실제 적용 과정에서 어떠한 판단 기준을 세워야 하는지를 단계적으로 설명한다는 점에서 중요하다. 따라서 개발 단계에서부터 시판 이후의 안정성 평가까지, 제품의 전 생애주기에 걸쳐 포장 무결성은 지속적으로 점검되어야 한다는 원칙이 강조된다. 특히 USP 은 세 개의 하위 장으로 구분된다. 첫 번째인 은 포장 무결성과 시험 방법 선택을 다루는데, 여기서는 멸균 의약품의 안전성을 보장하기 위해 포장 시스템이 반드시 충족해야 할 기..