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제약 품질관리(QC) 현장에서 유기체 탄소(TOC) 분석기는 용수 시스템의 청정도를 보증하는 핵심 장비다. 제공된 초안을 바탕으로 실제 GMP 실사나 내부 감사 시에도 즉시 활용 가능하도록 가독성을 높이고, 논리적 흐름을 보강하여 정리했다.
SOP: 유기체 탄소(TOC) 분석기 운영 및 교정 지침
SOP for Operation and Calibration of Total Organic Carbon analyzer. (TOC)
1. 목적 및 범위
본 지침은 QC 실험실에서 사용하는 TOC 분석기의 올바른 운영(Operation) 및 교정(Calibration) 절차를 규정하여, 의약품 제조용수(PW, WFI 등) 내 유기 오염물질 측정 데이터의 신뢰성과 재현성을 확보하는 데 그 목적이 있다.
2. 책임과 권한
- QC 담당자: 본 SOP에 따라 장비를 가동하고 정기 교정 및 시스템 적합성 테스트를 수행한다.
- QC 매니저: SOP 준수 여부를 감독하며 결과 보고서를 검토 및 승인한다.
- QA 부서장: 전체적인 데이터 완전성(Data Integrity)을 보증하고 최종 승인 권한을 갖는다.
3. 운영 절차 (Operation)
기기의 안정적인 가동을 위해 가스 공급과 초기화 과정을 철저히 준수해야 한다.
- 전원 공급: 제로 에어(Zero-Air) 실린더를 개방하고 압력(200kPa)과 유량(150mL/min)을 확인한 뒤 본체 전원을 켠다.
- 측정 설정: 'Ready' 상태가 되면 시료를 배치하고 Measure Sample 메뉴로 진입한다.
- 파라미터 입력: 시료명을 입력하고 NPOC(비휘발성 유기탄소) 모드를 선택한다.
- 주요 설정값: 주입 횟수(최소 2회, 최대 3회), SD(0.2 이하), CV(2.0% 이하), 산 비율(1.5%), 폭기 시간(1.0 min).
- 측정 및 종료: 'Start' 버튼을 눌러 측정을 시작하고, 완료 후 결과 리포트를 출력한다. 종료 시에는 반드시 Standby 모드를 거쳐 전원을 차단한다.
4. 교정 및 시스템 적합성 (Calibration & SST)
교정은 기기가 선형적인 응답을 보이는지 확인하는 과정이며, SST는 기기가 산화하기 어려운 물질까지 충분히 분해하는지 검증하는 과정이다.
4.1 표준용액 조제
- 설탕(Sucrose) 표준액 (500 ppb): 0.1190g을 1000mL에 녹인 후, 1mL를 취해 100mL로 희석한다.
- 벤조퀴논(1,4-Benzoquinone) 표준액 (500 ppb): 0.075g을 1000mL에 녹인 후, 1mL를 취해 100mL로 희석한다.
- 시약용수(Reagent Water): TOC 농도 100 ppb 이하의 초순수를 사용한다.
4.2 교정 실행 (Quarterly)
- Cal 키를 누르고 0.0 ppb(시약용수)와 500.0 ppb(설탕 표준액) 두 지점을 설정한다.
- 측정 완료 후 생성된 검량선(Calibration Curve)이 원점을 통과하도록 보정(Curve Shift)하고 저장한다.
4.3 시스템 적합성 테스트(SST)
벤조퀴논 용액을 측정하여 아래 식에 따라 회수율을 계산한다.
$$ \text{Recovery (\%)} = \frac{\text{Response of Benzoquinone} - \text{Response of Water}}{\text{Response of Sucrose} - \text{Response of Water}} \times 100 $$
- 수용 기준: 85.0% ~ 115.0% 이내일 것.
5. 직선성 검증 (Linearity)
기기의 정량 범위를 확인하기 위해 농도별(250, 500, 750, 1000 ppb) 설탕 표준액을 측정한다.
- RSD 관리: 각 농도별 측정값의 상대표준편차(RSD)는 2.0% 이하여야 한다.
- 상관계수: 농도와 피크 면적 간의 상관계수($r$)는 0.99 이상이어야 한다.
6. 안전 및 주의사항
- 가스 관리: 기기를 켜기 전 반드시 제로 에어 공급을 먼저 확인한다. 가스 없이 기기를 가동할 경우 검출기 손상이 발생할 수 있다.
- 가습기 점검: 내부 가습기(Humidifier)의 수위를 정기적으로 확인하여 건조되지 않도록 한다.
- 오염 방지: 모든 초자류는 TOC-free 용수로 세척하여 외부 오염 유입을 차단한다.
7. 관련 양식
- Annex 01: TOC 분석기 교정 프로토콜
- Annex 02: TOC 분석기 사용 및 점검 로그북
ANNEXURES :
Annex. No. 01 Calibration Protocol for TOC Analyzer
Annex. No. 02 Usage log for TOC Analyzer
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