의약품에도 코팅정일때 색소를 사용한다. 제약회사 품질관리 업무를 하다보면 하기 싫은 원료가 있는데 그 중 하나가 색소다. 시험항목이 너무 많다.
많은 시험 항목 중 정량법에 대해 알아보려한다. 공정서가 옛날꺼라 처음 실험하는 실험원에게는 힘들수도 있을거라 생각해서 작성해본다.
현재 기시법은 2016년가 가장 최신 방법이다. 황색 4호 알루미늄레이크를 예를 들어 작성해 본다. 공정서에서도 왔다갔다 보기 너무 힘들게 되어있다.
의약품등의 타르색소 지정과 기준 및 시험방법
[시행 2016. 8. 23.] [식품의약품안전처고시 제2016-87호, 2016. 8. 23., 일부개정]
Ⅲ. 일반시험법
4. 레이크시험법
정 량 법 이 약 약 20 mg ～ 100 mg을 정밀하게 달아 묽은수산화나트륨시액 2.5 mL를 넣고, 필요하면 가온하거나 교반한 다음 원심분리를 하여 상층액을 취한다. 이 조작을 4회 반복하여 얻어진 상층액을 합한다. 이 액을 묽은염산(1 → 20)으로 중화시키고 각 순색소의 정량법에 사용한 희석액을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 필요하면 여과하고, 이 액을 검액으로 하여 각 순색소의 정량법에 따라 시험을 한다. 다만, 검액의 농도가 적절하지 않은 경우 검체 채취량을 조절할 수 있다.
전처리는 레이크시험법으로 진행하고 시험은 황색 4호로 진행.
황색 4 호 (타르트라진, Tartrazine)
이 약은 정량할 때 5-히드록시-1-(4-설포페닐)-4-(4-설포페닐아조)-1H-피라졸-3-카르복실산의 트리나트륨염 (C16H9N4Na3O9S2 : 534.36) 85.0 ～ 101.0 %를 함유한다.
정 량 법 이 약 약 20 mg을 정밀하게 달아 아세트산암모늄시액을 넣어 녹여 정확하게 200 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 아세트산암모늄시액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 428 nm 부근의 흡수극대파장의 흡광계수는 0.0528 이다.
정량법 계산식은? 흡광계수가 0.0528 이면 모? 설명이 부족해...... 12.자외가시부흡광도측정법에 가야 확인이 가능하다.
확인시험
2) 이 약 20 mg에 아세트산암모늄시액 200 mL를 넣어 녹이고, 이 액 10 mL를 취하여 아세트산암모늄시액을 넣어 100 ｍL로 한 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 426 ～ 430 nm 흡수극대를 나타낸다．
확인시험에서 흡수극대파장을 먼저 확인해야한다. 근데 경험상 스펙트럼이 2번 처럼 너무 브로드하게 넓어 426 ～ 430 nm 흡수극대를 벗어난 적도 있었다.
농도가 너무 높아서 1번처럼 왕관처럼 나온적도 있었다.
이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하라고 하니 또 12. 자외가시부흡광도측정법으로 가야한다.
12. 자외가시부흡광도측정법
자외가시부흡광도측정법은 검체를 각조에서 규정하는 용매에 녹여 흡수 극대파장을 측정하여 그것에 따라 확인시험을 한다. 흡수의 극대파장에 있어 일정농도의 용액의 흡광도를 측정하여 정량을 할 수도 있다.
장 치 분광광도계를 이용한다. 가시부를 측정할 때는 광원에 있어 텅스텐램프 또는 할로겐 램프를 이용한다. 가시부의 흡수측정에는 유리제 또는 석영제의 층장 1 cm의 셀을 이용한다.
조 작 법 규격에 있어 규정하는 용액을 가지고 시험을 한다. 확인시험은 흡광도가 0.2에서 0.7까지의 범위가 되지 않는 경우에는 0.2에서 0.7의 범위가 되도록 규격에 정해져 있는 용매로 조정한다. 정량은 규격에 정해져 있는 흡수극대파장에서 흡광도(A)를 측정하고 다음에 식에 따라 정량한다.
Ｂ：각각의 검체의 규격에 있어 규정하는 흡광계수. 이 경우에 있어 흡광계수는 색소 １ mg을 용매 1 L에 녹이고 층장 1 cm의 셀을 이용하여 측정한 흡광도를 말한다.
Ｎ：검액 중의 검체 농도（ppm）
이러면 색소 함량(%)이 구해진다. 이걸 색소의 표시량(%)으로 나누고 x 100을 하면 정량(%)이 나온다!
현재 주사제 회사에서 품질관리를 하고있어서 색소는 안하고 있지만 예전 회사에서 색소만 입고되면 짜증이... 고형제 QC분들 힘내요!
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