정량분석 중 적정 종말점 검출법 품질관리 실무 가이드

품질관리 실험실에서 적정은 단순히 숫자를 계산하는 행위가 아니라 시료의 상태를 증명하는 과정이다. 결과값 하나가 생산 제품의 품질을 결정하고, 나아가 고객에게 전달되는 안전성과 신뢰도를 확정한다. 그래서 적정에서 가장 중요한 순간은 언제 반응이 끝났는지를 정확하게 판단하는 것이다. 이 순간을 종말점이라고 부르며, 반응이 화학량론적으로 완전히 끝나는 이론적 지점인 당량점과 거의 동일해야 한다. 종말점을 제대로 찾지 못하면 데이터는 의미를 잃는다. QC LAB에서는 이 과정을 체계적으로 관리하고, 분석자가 어떤 방식으로 데이터를 생성했는지 추적 가능한 기록을 남긴다.

 

 

 

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실험이 시작되기 전, 분석자는 적정 목적을 분명히 한다. 예를 들어 시료 속 주성분의 함량을 확인하는지, 혹은 중화 가능한 산염기의 양을 측정하는 것인지에 따라 선택해야 하는 적정 방식이 달라진다. 사용되는 적정 시약의 농도는 인증된 표준용액 또는 표정한 용액이어야 하며, 제조 후 라벨에는 제조일자, 농도, 교차검증 기록이 반드시 남는다. QC LAB에서는 이러한 기본 정보 없이는 적정 자체가 수행되지 않는다.

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제1법 지시약법
지시약법은 용액에 지시약을 넣고 색이 변화하는 순간을 종말점으로 판단하는 전통적인 적정 방식이다. 실험자는 뷰렛에서 적정액을 일정하게 흘려보내면서 색 변화가 발생하는지 눈으로 확인한다. 이때 관찰되는 색 변화는 지시약의 종류에 따라 다르며, 색 변화 구간이 짧을수록 판단이 쉽다. 하지만 사람의 주관이 개입되기 쉽고, 실험 환경에 영향을 받는다.

QC LAB에서는 다음 사항이 반드시 기록된다.
사용한 지시약 이름
지시약의 사용량
색 변화가 발생한 지점
색 변화 전과 후의 용액 상태
실험자가 종말점이라고 판단한 근거

작업 과정에서는 다음 사항을 준수한다.
적정은 거품이 생기지 않도록 진행한다.
뷰렛 벽에 남아 있는 용액 방울이 떨어졌는지 확인한다.
색 변화는 순간적으로 나타나며, 이때의 적정량을 기록한다.

이 방식은 장비 의존도가 낮기 때문에 간단한 적정이나 빠른 판단이 필요한 경우에 적합하다. 그러나 QC LAB에서는 사람의 눈에 의존하는 방식이므로 반드시 전기적 방식 또는 추가 검증이 가능해야 한다.

 

공시험값이 매우 작고 정확하게 구하여지지 않을 때는 공시험 값을 0 mL으로 볼 수 있다.

 

<예시>

 

 

제2법 전기적 종말점 검출법

전기적 종말점 검출은 장비가 전기적 변화를 감지하여 종말점을 자동적으로 포착하는 방법이다. 전극을 용액에 넣고 적정액을 주입하면 반응이 진행되면서 용액의 전위 또는 전도도가 변화한다. 이 변화 속도가 급격하게 달라지는 순간이 종말점이다. 지시약 없이도 종말점을 판단할 수 있고, 분석자의 주관이 개입되지 않는다.

QC LAB에서는 다음 항목을 기록한다.
사용한 전극의 종류
전극의 세척 및 보관 상태
장비 교정 여부
적정액 주입량과 측정된 전기적 변화 데이터
종말점이 급격하게 변곡되는 지점

전기적 종말점 검출 방식의 장점은 다음과 같다.
색 변화가 불분명한 적정에서도 정확하다.
수치로 기록되므로 재현성과 추적성이 높다.
실험자가 주관적으로 판단하지 않아도 된다.

전기적 방식은 침전 적정이나 착물 적정처럼 눈으로 확인하기 어려운 종말점에서 특히 유용하다. QC LAB에서는 데이터에 근거한 판단을 중시하므로 전기적 검출을 우선적으로 적용한다.

 

<예시>

 

 

지시약법은 보고 판단한다.
전기적 검출법은 수치로 판단한다.

 

 

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