분석법검증(Method Validation) 지침서 개발 연구

분석법검증(Method  Validation) 지침서 개발 연구

 

식품의약품의 화학분석에서 QA의 수준(I. Taverniers , M. D. Loose, E. Van Bockstaele, Trends in Analytical Chemistry, 23(8), 2004, 535-552)

 

 

◆  연구목표    
    신뢰성 있는 분석방법은 식품 및 의약품 분석 분야에 있어서 국가 또는 국제적인 규제에 대응하 기  위해서  필수적인  것이다.  본  연구를  통해서  1)  식품의약품분야  분석법  검증(Method Validation) 관련 용어 통일 및 표준화하고, 2) 분석법 검증(Method Validation)에 대한 통합적 Guideline을 제시하고 지침서 배포하는 것을 목표로 하였다.
◆  연구내용
○ 분석방법의 method validation 기법에 대한 연구를 수행하였으며, 세부 내용은 다음과 같다.
    - method validation 기법의 비교 검토 (타부처 등)
    - method validation 요소의 정의 비교
    - 판정기준 비교
    - 용어 해설 및 통일 연구 : 국제적인 용어(CODEX, US Food Code, EU Directives, ICH, AOAC) 와의 조화 • 균형을 고려한 용어 정리 및 표준화
    - 다양성에 따른 method validation 요소 설정
    - method validation 요소 해설 및 가이드라인 제시
○    정기적인   자문회의 및 워크숍   개최를   통해서   여러   전문가들의   의견을   반영하여   method validation에 대한 조화와 표준화를 이루고자 하였다. 
○  청 직원을 포함한 기획단을 구성하여 식품의약품안전청 및 식품의약품안전평가원 내의 의견 수 렴을 하였다.
○정도관리를 위한 분석법유효성 검증에 관한 통합적 지침서 발간 배포하고자 하였다.
◆  기대성과
○ 식의약품분야 분석법 유효성검증의 표준화를 이룰 수 있다. 
○  분석법에 관한 신뢰성을 확보할 수 있다.
○ 식의약품분야 분석법 유효성검증에 관한 지침서 제작하여 배포한다.
○  국제기관이나 회의 등에서 객관적 신뢰성 자료 제시로 국제경쟁력을 강화할 수 있다.

◆  Objectives
 Reliable  analytical  methods  are  required  for  compliance  with  national  and  international regulations in food and pharmaceuticals of analysis. Its purpose is to provide some guidance and  recommendations on harmonized and standardized terminology for method validation on food and pharmaceuticals analysis, and how to perform the method validation.
◆  Contents
○  Studies on various method validation of analytical procedures were included :  
   - Investigation of different method validation (other domestic and international institutions) 
   - Definitions of parameters for method validation
   - Acceptable performance criteria for parameters of validation
   - Harmonization and standardization of terminologies on method validation
   - Different types and levels of validation according to diversity
   -  Commentary  of  validation  parameters  and  recommendation  of  guideline  for  method validation
○  An advisory committee and workshop were hold. 
○  Convergent opinions were performed.
○  An establishment and distribution of guideline on the method validation was included. 
◆  Expectations
○  To standardize method validation on food and pharmaceuticals field
○  To secure reliability on analytical methods
○  To establish guideline of analytical method validation on food and pharmaceuticals field
○  To strengthen national competitiveness and strategy on international meetings

 

○ 국내 • 외 현황
< 국외>
-  EU의  EURACHEM  Working  Group은  “The  Fitness  for  Purpose  of  Analytical  Methods  :  A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics(1998)”를 발간하여 방법의 유효화 안내서 로 사용하고 있다.
- 또, 유럽은 EMEA에서 “Residues: Guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre-registration data requirements for Annex II (part A, Section 4) and Annex III (part A, Section 5) of Directive 91/414“를 규정하여 식품, 환경, 생체시료 등에서의 방법의 유효화를 안내 하고 있다.
- 호주의 National Association of Testing Authorities (NATA)에서는 “Guidelines for the validation a nd verification of chemical test methods(2006)”를 발간하여 분석방법 유효화를 안내하고 있는데, 이 는 KOLAS에서 사용하고 있는 “화학적 시험 방법의 유효성 확인을 위한 KOLAS지침”으로 사용되고 있다.
- 미국의 U.S. Department of Health and Human Services, Food and Drug Administration, Center for Drug Evaluation and Research (CDER), Center for Veterinary Medicine (CVM) 가 연합하여 “ Guid ance for Industry : Bioanalytical Method Validation(2001)”을 발간하여 생체시료분석에 대한 방법의 유효화를 안내하고 있는데, 이는 우리나라의 식약청에서 발간한 “생체시료분석법 밸리데이션 해설서” 의 기본이다.
- 미국의 FDA에서는 “Guidance for Industry: Analytical Procedures and Methods Validation(2000)”을 발간하여 분석 절차에 대한 방법의 유효화를 안내하고 있다.
- AOAC에서는 “2007 ALACC Guide”를 발행하여 ISO 17025에 적합한 방법의 유효화를 안내하고 있 다.
- CODEX에서는 Harmonized IUPAC (INTERNATIONAL UNION OF PURE AND APPLIED CHEMI STRY) guideline인 “HARMONIZED GUIDELINES FOR SINGLE LABORATORY VALIDATION O F METHODS OF ANALYSIS”로써 Pure Appl. Chem. 74(5), 835–  855, 2002를 권장하고 있다.
- 또한 CODEX에서는 “GUIDELINES FOR THE VALIDATION OF FOOD SAFETY CONTROL ME ASURES (CAC/GL 69 - 2008)”를 제공하여 식품안전측정을 위한 방법의 유효화를 안내하고 있다.
<국내>
- 식품의약품안전청에서는 2004년 “의약품등 분석법의 밸리데이션에 대한 가이드라인” 에 이어  2010 년 6월 “생체시료분석법 밸리데이션 해설서”를 발간하여 생체시료분석에 이용된 분석법을 적절하게 Validation하여 생물학적동등성시험결과의 신뢰성을 확보하도록 하였다. 
- KOLAS(한국인정기구)에서는 2008년 “화학적 시험 방법의 유효성 확인을 위한 KOLAS지침“을 발 간하여 ISO/IEC 17025에 대한 시험기관 인정의 기본적인 요구사항으로 규정하고 KOLAS 인정 시험기 관은 자체 개발하거나 표준 시험방법에서 수정한 모든 방법을 유효화하고 표준 시험방법을 유효화하 여 그들이 사용하는 모든 방법의 유효성을 입증하도록 하고 있다.
- 국립환경과학원에서 2005년에 발간한 “환경시험 • 검사 QA/QC 핸드북”에서도 방법의 유효화에 대 한 요소들을 정의하고 수행절차들을 기술하고 있다