시험방법 밸리데이션 MV (method validation) 모의 예제 자동 계산 엑셀파일 공유

 

 

직선성

검체 중 분석대상물질의 양(또는 농도)에 비례하여 일정 범위 내에 직선적인 측정값을 얻어 낼 수 있는 능력  - 시험방법을 정하는 모든 범위에 대해 직선성을 확인 : 분석대상물질의 농도에 대한 반응의 관계를 증명  - 일반적으로 정량시험 기준 0.998 이상  - 최소 5개 농도 이상으로 3set 이상 실험한다.

 

정밀성

균일한 검체로부터 여러 번 채취하여 얻은 검체를 정해진 조건에 따라 측정하였을 때 각각의 측정값들 사이의 근접성(분산정도)  - 규정된 범위를 포함한 농도에 대해 적어도 9회 반복하여 측정.(ex) 3농도에서 3회 반복 층정)  - 시험농도의 100%에 해당하는 농도로 시험방법의 전 조작을 적어도 6회 반복 측정(기준 농도범위가 비교적 좁은 경우에 실시) 1. 반복성  - 동일 실험실내에서 동일한 시험자가 동일한 장치와 기구,동일제조번호와 시약, 기타 동일 조작 조건하에서 균일한 검체로 부터    얻은 복수의 검체를 짧은 시간차로 반복분석 실험하여 얻은 측정값들 사이의 근접성 2. 실험실 내 정밀성  - 동일 실험실내에서 다른 실험일, 다른 시험자, 다른 기구 또는 장비 등을 이용하여 분석 실험하여 얻은 측정값들 사이의 근접성 3. 실험실 간 정밀성  - 일반적으로 표준화된 시험방법을 사용한 공동연구에 적용됨. 서로 다른 실험실에서 하나의 동일한 검체로 부터 얻은 측정값들    사이의 근접성

 

정확성

측정값이 이미 알고 있는 참값이나 표준값에 근접한 정도  - 최소한 3농도에 대해서 시험방법의 전 조작을 적어도 9회 반복 측정한 결과로부터 평가  - 정량시험 : 분석 농도 80, 100, 120%에서 평균 회수율 98.0~102.0%  - 불순물 시험  : 분석 농도(허용기준)의 50, 100, 150%에서 평균 회수율 80~120%로 한다. 정확성은 기지량의 분석대상물질을 첨가한 검체를 정량하는 경우에는 회수율(%)로서 나타내고, 참값과 비교하는 경우에는 평균값과 참값으로 인증된 값과의 차이를 신뢰구간과 함께 기재한다.

 

검출한계 

검체 중에 존재하는 분석대상물질의 검출 가능한 최소량을 말하며, 반드시 정량가능할 필요는 없다.

 

정량한계

적절한 정밀성과 정확성을 가진 정량값으로 표현할 수 있는 검체 중 분석대상물질의 최소량  - 분석대상 물질을 미량으로 함유하는 검체의 정량시험이나 특히 불순물, 분해생성물 결정에 사용되는       정량시험의 밸리데이션 항목

 

 

 

 

질량분포비 예제

 

 

 

 

이론단수 예제

 

 

 

 

 

밸리데이션+함수.xlsx

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밸리데이션+함수_밸리데이션+모의예제.xlsx

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의약품등+시험방법+밸리데이션+가이드라인+해설서[민원인안내서] (2).pdf

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