의약품 등 시험방법 밸리데이션 가이드라인 해설서 MV

 

 

 

 

 

 

 

시험방법(Analytical Procedure)
분석을 하기 위해 필요한 상세히 기술된 일련의 시험 과정을 말한다. 확인시험, 순도시험, 정량시험 등에 사용된 분석대상물질, 검체, 표준품, 시약 및 시액, 분석 장비의 사용, 검량선 작성, 계산식의 이용 등을 포함한다.
- 시험방법 밸리데이션(Validation of Analytical Procedure)이란 의약품등의 품질관리를 위한 시험방법의 타당성을 미리 확인하는 과정을 말한다.
- 확인시험(Identification Test)이란 검체 중 분석대상 물질을 확인하는 시험을 말하며, 일반적으로 검체의 물리화학적 특성(스펙트럼, 크로마토그래프법에서 얻어지는정보, 화학적 반응성 등)을 표준품의 특성과 비교하는 방법을 이용한다.
- 순도시험(Purity Test)이란 검체 중 유연물질, 중금속, 잔류용매 등 불순물의 존재정도를 정확하게 측정하는 시험을 말하며 정량시험과 한도시험이 있다.
- 함량 또는 역가시험(Assay: Content or Potency)이란 검체 중에 존재하는 분석대상물질의 양 또는 역가를 정확하게 측정하는 시험을 말한다. 즉, 원료 또는 제제 중의 주요성분(주성분, 유효성분, 생리활성성분)이나 특정 성분(예: 안정제 또는 보존제 등 첨가제)의 함량을 측정한다. 용출시험 중의 정량 분석과정도 포함된다.
2. 특이성 (Specificity)
특이성(Specificity)이란[주1] 불순물, 분해물, 배합성분 등의 혼재 상태에서 분석대상물질을 선택적으로 정확하게 측정할 수 있는 능력을 말한다. 시험방법의 특이성이부족할 경우 다른 보조적인 시험방법으로 보완될 수 있다.
3. 정확성(Accuracy)
정확성(Accuracy)이란 측정값이 이미 알고 있는 참값이나 표준값에 근접한 정도를말한다.

4. 정밀성(Precision)
정밀성(Precision)이란 균일한 검체로부터 여러 번 채취하여 얻은 검체를 정해진 조건에 따라 측정하였을 때 각각의 측정값들 사이의 근접성(분산정도)을 말한다. 정밀성은 반복성(병행정밀성), 실험실내 정밀성 및 실험실간 정밀성의 세가지로 검토될 수 있다.
- 반복성(병행정밀성, Repeatability)이란 동일 실험실내에서 동일한 시험자가 동일한장치와 기구, 동일제조번호와 시약, 기타 동일 조작 조건하에서 균일한 검체로부터 얻은 복수의 검체를 짧은 시간차로 반복분석 실험하여 얻은 측정값들 사이의 근접성을 말한다. Intra-assay precision이라고도 한다.
- 실험실내 정밀성(Intermediate Precision)이란 동일 실험실내에서 다른 실험일, 다른 시험자, 다른 기구 또는 장비 등을 이용하여 분석 실험하여 얻은 측정값들 사이의 근접성을 말한다.
- 실험실간 정밀성(Reproducibility)이란 일반적으로 표준화된 시험방법을 사용한 공동연구에 적용되는데, 서로 다른 실험실에서 하나의 동일한 검체로부터 얻은 측정값들 사이의 근접성을 말한다.
5. 검출한계(Detection Limit)
검출한계(Detection Limit)란 검체 중에 존재하는 분석대상물질의 검출 가능한 최소량을 말하며, 반드시 정량가능할 필요는 없다.
6. 정량한계(Quantitation Limit)
정량한계(Quantitation Limit)란 적절한 정밀성과 정확성을 가진 정량값으로 표현할 수 있는 검체 중 분석대상물질의 최소량을 말한다. 분석대상물질을 미량으로 함유하는 검체의 정량시험이나 특히 불순물, 분해생성물 결정에 사용되는 정량시험의 밸리데이션 파라미터이다.
7. 직선성(Linearity)
시험방법의 직선성(Linearity)이란 검체 중 분석대상물질의 양(또는 농도)에 비례하여 일정 범위 내에 직선적인 측정값을 얻어낼 수 있는 능력을 말한다.

8. 범위(Range)
범위(Range)란 적절한 정밀성, 정확성 및 직선성을 충분히 제시할 수 있는 검체 중 분석대상물질 양(또는 농도)의 하한 및 상한값 사이의 영역을 말한다.
9. 완건성(Robustness)
시험방법의 완건성(Robustness)이란 시험방법의 조건이 일부 의도적으로 변경되었을 때 측정값이 영향을 받지 않는지에 대한 척도를 말한다. 시험방법이 통상 사용되는 동안 그 시험방법을 얼마나 신뢰할 수 있는 지에 대한 지표이다.

 

 

의약품등+시험방법+밸리데이션+가이드라인+해설서[민원인안내서] (2).pdf

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