분석방법의 method validation 기법 연구

분석방법의 method validation 기법 연구

 

- 국내 식품의약품안전청을 비롯한 각 부처들과 기관들에서 권장하고 있는 Method validation 기법들을 수집하고 사용되고 있는 요소, 정의, 수행절차, 판정기준 등이 다양하고 상이하여 연구자들이나 관계기 관들에서도 이에 대한 혼란이 존재하므로 이에 대한 비교 • 검토하도록 하였다.
1) 식품의약품안전청에서는 2004년 “의약품등 분석법의 밸리데이션에 대한 가이드라인”에 이어  2010년 6 월  “생체시료분석법  밸리데이션  해설서”를  발간하여  생체시료분석에  이용된  분석법을  적절하게 validation하여 생물학적동등성시험결과의 신뢰성을 확보하도록 하였다. 
2) 현재, KOLAS(한국인정기구)에서는 2008년 “화학적 시험 방법의 유효성 확인을 위한 KOLAS지침“을 발간하여 ISO/IEC 17025에 대한 시험기관 인정의 기본적인 요구사항으로 규정하고 KOLAS 인정 시험 기관은 자체 개발하거나 표준 시험방법에서 수정한 모든 방법을 유효화하고 표준 시험방법을 유효화 하여 그들이 사용하는 모든 방법의 유효성을 입증하도록 하고 있다.
3) 국립환경과학원에서 2005년에 발간한 “환경시험 • 검사 QA/QC 핸드북”에서도 방법의 유효화에 대한 요소들을 정의하고 수행절차들을 기술하고 있다.
    2.1.2 Method validation 요소의 정의 비교
- Method validation 요소들에 대한 정의에 있어 회수율(recovery)의 경우에 정확도(accuracy)의 표현 으로써 사용되는 경우와 추출률(extraction yield)로써 표현되는 경우가 있어 연구자들이나 관계 기관 과의 소통에 있어 혼란이 있다. 따라서 이들 요소들에 대한 정의를 비교하여 조화를 이루는 것이 필 요하다.
   2.1.3 판정기준 비교
- 각 요소들에 대한 판정기준도 국내기관이나 국제기구 또는 연구논문 등에서 다르게 규정하고 있어 이에 대한 자료수집 및 비교 검토를 수행하였다.

 

 

Horwitz 나팔: 실험실간의 정밀도 변화

 

 

 

AOAC와 Horwitz의 정밀도 판정기준 비교

 

 

2.1.4 용어 해설 및 통일 연구 : 국제적인 용어(CODEX, US Food Code, EU Directives, ICH, AOAC)와의 조화 • 균형을 고려한 용어 정리 및 표준화
- CODEX, US Food Code, EU Directive, ICH, AOAC 등에서 제시하는 method validation 관련 자료 에서는 같은 의미이지만 여러 가지 다른 용어들로써 정의하고 있으므로 이에 대한 정리 및 통일을 기하고자 하였다.
2.1.5 다양성에 따른 method validation 요소 설정
- 식품, 의약품 등 다양한 matrix에서 시험방법의 최초 확립, 변경 등 다양성에 따른 method vali- dation 요소들이 설정될 필요가 있으므로 이에 대한 검토 등을 통해서 요소 설정에 대한 대안을 제시 하였다.
 2.1.6 Method validation 요소 해설 및 가이드라인 제시
- 통일성과 다양성을 고려한 method validation의 요소 해설을 하고 가이드라인을 제시하였다.
- 14 -  2.2. 정기적인 자문회의 및 워크숍 개최 
- 3개월에 1회씩은 식품·의약품 분석 및 통계 전문가들로 자문회의를 구성하여 자문회의를 개최하고 식품·의약품분석에서 method validation 관련 워크숍을 개최하였다.
  2.3. 청 직원을 포함한 기획단을 구성하여 청 내 의견수렴
- 의견수렴을 할 수 있도록 식약청 직원을 포함한 기획단(자문단포함)을 구성하도록 하여, 일방적인 연구결과의 도출이 아닌 각 분야 전문가의 의견이 수렴될 수 있도록 하였다.
  2.4. 정도관리를 위한 분석법 유효화에 관한 통합적 지침서 발간 배포
- 분석법 유효화에 대한 결과물로써 다양한 종류의 식의약품분석에 적용 가능한 통합적인 지침서를 발 간하여 식품 및 의약품분석 관련 업체 및 기관에 배포토록 한다.