표준품 Stock Solution 제조 시 계량 정확성과 최소 칭량량 기준

표준품을 이용해 stock solution을 제조할 때, 가장 중요한 것은 정확한 질량 측정과 그에 따른 농도 신뢰성이다. 표준품은 일반적으로 고정밀 분석에서 사용되기 때문에, 질량을 측정할 때 오차가 전체 농도 계산에 직접적으로 영향을 미친다.

1. 계량 정확성
   Standard four-place balance(0.1 mg 단위까지 측정 가능한 분석용 저울)를 사용하면 질량 100 mg을 계량할 때 ±0.1 mg 정도의 오차가 발생할 수 있다. 이는 상대적으로 0.1 % 오차로, 표준품 농도 측정에서 허용 범위 내이다.
2. 최소 계량량 기준
   질량이 너무 적으면 상대 오차가 커져 표준 용액의 농도 정확성에 영향을 준다. 예를 들어, 10 mg를 계량할 경우 ±0.1 mg 오차가 발생하면 상대 오차가 1 %로 증가한다. 따라서 최소한 100 mg 이상을 계량하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면 표준용액의 농도를 계산할 때 오차가 0.1 % 수준으로 유지되어 분석 신뢰성을 확보할 수 있다.
3. 실무적 유의사항

• 표준용액 제조 시 항상 저울의 교정 상태와 환경(진동, 공기 흐름, 습도 등)을 확인한다.
• 질량이 작은 시료는 가능하면 여러 번 나누어 계량하거나, 중량이 충분한 stock solution을 만들어 이후 희석을 통해 원하는 농도를 얻는 방식이 안전하다.
• 0.1 % 수준의 정확성 확보는 정밀 분석, 특히 용액 농도 기반 분석에서 필수적이다.

결론적으로, 표준용액을 제조할 때 100 mg 이상의 표준품을 계량하고, four-place balance를 이용하면 질량 오차가 0.1 % 수준으로 제한되어 분석 신뢰성을 확보할 수 있다. 이는 낮은 질량 계량으로 발생할 수 있는 오차를 예방하는 실무상의 권장 기준이다.

 

Q.

250 mL 안에 표준품 125.6 mg을 포함하는 stock solution이 있다. 다음의 농도로 희석하는 방법을 제안하라 (5 mL 또는 이상의 pipetting)

0.1005 mg/ 100 mL, 0.2010 mg/ 100 mL, 0.3015 mg/ 100 mL, 0.4020 mg/ 100 mL, 0.5025 mg/ 100 mL

 

A.

1. Stock solution 준비 확인
   주어진 stock solution: 250 mL 안에 표준품 125.6 mg 포함
   농도 계산:
   125.6 mg ÷ 250 mL = 0.5024 mg/mL = 50.24 mg/100 mL
   즉, stock solution 자체가 목표 희석 농도보다 훨씬 높은 농도이다.
2. 목표 농도와 pipetting 한계 확인
   목표 농도: 0.1005, 0.2010, 0.3015, 0.4020, 0.5025 mg/100 mL
   pipetting 최소 부피: 5 mL 이상

여기서 한 번에 stock에서 직접 목표 농도로 희석하면 너무 적은 volume을 취해야 하므로, 여러 단계 희석을 통해 해결하는 것이 실용적이다.

1. 1차 희석 (중간 stock 준비)
   예를 들어, stock solution에서 10 mL를 취해 250 mL volumetric flask에 옮기면:

중간 희석 농도 = (10 mL × 50.24 mg/100 mL) ÷ 250 mL
= 502.4 mg × 1/250 mL × 1/100? 계산 확인
먼저 mg/100 mL 기준으로 계산하면:
10 mL × 50.24 mg/100 mL = 5.024 mg
총 부피 250 mL → 5.024 mg ÷ 250 mL × 100 = 2.0096 mg/100 mL

이 중간 stock은 pipetting 범위 내에서 0.1005~0.5025 mg/100 mL 목표 농도로 쉽게 희석 가능하다.

1. 2차 희석 (working solution 준비)
   100 mL volumetric flask를 이용해 1, 5, 10, 15, 20, 25 mL 중간 stock을 옮기고 희석하면, 각 목표 농도에 맞춘 working solution 준비 가능:

• 1 mL × 2.0096 mg/100 mL → 0.0201 mg/100 mL (조금 낮음, 필요시 5 mL pipetting 조건 맞춰 조정)
• 5 mL × 2.0096 mg/100 mL → 0.1005 mg/100 mL
• 10 mL × 2.0096 mg/100 mL → 0.2010 mg/100 mL
• 15 mL × 2.0096 mg/100 mL → 0.3015 mg/100 mL
• 20 mL × 2.0096 mg/100 mL → 0.4020 mg/100 mL
• 25 mL × 2.0096 mg/100 mL → 0.5025 mg/100 mL

이처럼 한 번의 중간 희석과 100 mL volumetric flask를 이용한 pipetting으로 목표 농도를 모두 얻을 수 있다.

1. 주의사항

• pipetting 부피는 최소 5 mL 이상으로 설정해야 정확도를 유지할 수 있다.
• 단계적 희석은 낮은 농도에서의 오차를 줄이는 데 중요하다.
• volumetric flask 사용 시 정확한 눈금까지 증류수 또는 용매로 채워 혼합한다.

결론
많은 방법이 가능하지만, 실무에서는 stock solution에서 1차 중간 희석을 만든 후, 100 mL volumetric flask를 이용해 5~25 mL를 옮겨 희석함으로써 0.1005~0.5025 mg/100 mL의 모든 목표 농도를 만족시킬 수 있다.

 

 

 

 

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