아스피린 EP 함량 분석법 적정 계산식 만들기

아스피린 ACETYLSALICYLIC ACID 유럽약전(EP) 함량 분석법이다.
Acidum acetylsalicylicum

아스피린 구조식

ASSAY
In a flask with a ground-glass stopper, dissolve 1.000 g in 10 mL of ethanol (96 per cent) R. Add 50.0 mL of 0.5 M sodium
hydroxide. Close the flask and allow to stand for 1 h. Using 0.2 mL of phenolphthalein solution R as indicator, titrate with
0.5 M hydrochloric acid. Carry out a blank titration.
1 mL of 0.5 M sodium hydroxide is equivalent to 45.04 mg of C9H8O4.

 

45.04란 숫자가 어디서 나왔는지는 아스피린의 분자량과 수산화나트륨과의 반응 당량이 필요하다.

1. 아스피린 분자량과 반응 당량
   아스피린 1몰 = 180.16 g
   아스피린 1몰이 NaOH와 반응할 때, 화학식 상으로는 아세틸살리실산이 알칼리 조건에서 가수분해되어 살리실산과 아세테이트 이온을 생성하므로 2몰 NaOH가 1몰 아스피린과 반응한다. 따라서
   1 mol C9H8O4 ≡ 2 mol NaOH
2. 0.5 M NaOH 용액에 대한 대응 질량 계산
   EP에서 사용하는 0.5 M NaOH를 기준으로 1 mL가 아스피린 몇 mg과 당량인지를 계산한다.
   • 1 mL 0.5 M NaOH → 0.5 mmol NaOH
   • 아스피린 1 mol ≡ 2 mol NaOH → 0.5 mmol NaOH ≡ (0.5/2) mmol 아스피린 = 0.25 mmol 아스피린
   • 질량으로 환산: 0.25 mmol × 180.16 mg/mmol = 45.04 mg
3. 결론
   따라서 0.5 M NaOH 용액 1 mL는 아스피린(C9H8O4) 45.04 mg과 당량이다. 이는 EP에서 제공하는 계수이며, 시료의 아스피린 함량 계산 시 바로 사용할 수 있다.

 

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반응형

아스피린(C9H8O4)을 알칼리 수용액에서 가수분해하고, 과잉 NaOH를 HCl로 적정하는 산-염기 정량 실험이다. 첨부된 정보에 따라 1 mL의 0.5 M NaOH가 45.04 mg C9H8O4와 당량이라는 점을 이용하면 쉽게 계산식을 세울 수 있다.

 

1. NaOH 과량 사용: 시료에 NaOH를 충분히 넣어 아스피린을 완전히 가수분해하고 남은 NaOH를 HCl로 적정한다.
2. 공시험액 보정: 아스피린 없이 같은 조건에서 NaOH와 HCl을 반응시켜 얻은 부피(B)를 공시험액으로 사용한다. 이 값은 시료 적정에서 실제 아스피린과 관련 없는 NaOH 소모량을 제거하는 역할을 한다.
3. NaOH → 아스피린 환산: 1 mL 0.5 M NaOH가 45.04 mg 아스피린과 반응한다는 기준을 곱하면 시료 내 아스피린 질량(mg) 계산 가능.
4. 시료 질량 대비 백분율: 시료 질량(g)을 분모로 넣고 100을 곱하면 %함량으로 표현된다.

 

공시험액 보정 아스피린 함량 계산식

아스피린 함량(%) = ((V_blank - V_sample) × 45.04) ÷ (시료질량 × 1000) × 100

• V_blank : 공시험액에서 적정한 HCl 부피 (mL)
• V_sample : 시료 적정 HCl 부피 (mL)
• 시료질량 : 취한 시료 질량 (g)
• 45.04 : 1 mL 0.5 M NaOH가 반응하는 C9H8O4 질량 (mg)

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예시 (시료 1 g 기준)

아스피린 함량(%) = ((B - S) × 45.04) ÷ 1000 × 100

• B : 공시험액 적정 HCl 부피 (mL)
• S : 시료 적정 HCl 부피 (mL)

 

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