USP General Notices and Requirements
6.40. Dried, Anhydrous, Ignited, or Solvent-Free Basis
All calculations in the compendia assume an “as-is” basis unless otherwise specified.
1. As-is basis
모든 계산은 특별히 명시되지 않는 한 현재 상태(as-is), 즉 건조 전 그대로의 시료 상태를 기준으로 수행한다는 의미다.
예를 들어, 시료에 수분이 포함되어 있어도 별도의 지시가 없는 한 수분을 고려하지 않고, 측정한 그대로의 질량으로 계산한다.
이는 실제 현장에서 흔히 사용하는 기준으로, 별도 보정 없이 결과를 직접 비교할 때 사용된다.
2. Dried, Anhydrous, Ignited, or Solvent-Free Basis
이 네 가지는 모두 보정 기준(correction basis) 상태를 의미한다.
즉, 시료의 수분, 용매, 휘발물, 또는 회분 등을 제거한 후의 순수한 물질 기준으로 함량을 계산할 때 적용된다.
- Dried basis: 건조 기준. 시료를 건조시켜 수분을 제거한 뒤 계산.
일반적으로 “Loss on Drying (건조감량)” 항목이 있을 경우, 그 결과를 이용해 보정한다. - Anhydrous basis: 무수 기준. 수분함량시험(Water Determination, Karl Fischer 등)을 통해 측정된 수분을 보정하여 계산.
- Ignited basis: 강열 기준. 강열감량 또는 강열잔분 시험(Loss on Ignition)을 통해 잔분만 남긴 상태에서 계산.
무기물이나 보조제의 순도 평가 시 자주 사용된다.
Solvent-free basis: 용매 무함유 기준. 제품에 잔류된 유기용매를 보정하여 계산하며, USP <467> 시험법(Organic Volatile Impurities)에 따라 측정된 값을 반영한다.
만약 모노그래프에 별도의 용매 한도 시험이 있다면 그 결과를 그대로 적용한다.
3. Test procedures and corrections
시험 방법은 건조하지 않은 상태(undried) 또는 **강열하지 않은 상태(unignited)**에서도 수행할 수 있다.
다만, 최종 계산 시에는 공정서에 규정된 시험 결과(건조감량, 수분함량, 강열감량 등)를 이용하여 보정된 값으로 환산해야 한다.
예를 들어, 시료를 건조하지 않고 측정했다면, Loss on Drying 시험값을 통해 실제 건조 기준으로 함량을 다시 계산한다.
이는 특히 함량 규정이 “on dried basis”로 표기된 항목에서 중요하다.
4. Obligation of drying
수분이나 휘발성 물질이 분석에 방해될 우려가 있을 경우, 개별 모노그래프에 “previously dried”라는 문구가 명시된다.
이 경우 건조 과정은 필수적이며, 반드시 공정서의 Loss on Drying <731> 또는 Water Determination <921>에 따라 수행해야 한다.
이는 측정 간섭을 방지하고, 기준 상태를 일관되게 유지하기 위한 규정이다.
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5. Vacuum drying and desiccation
“건조”를 지시할 때 진공 조건이 포함된 경우, 시료의 열분해를 방지하기 위해 진공 데시케이터, 진공 건조 피스톨, 또는 기타 적절한 진공 건조 장치를 사용해야 한다.
이는 열에 민감한 시료(예: 카페인, 아미노산, 유기산 등)나 용매 휘발이 문제되는 물질에 적용된다.
6. Ignite to Constant Weight
“강열하여 항량이 될 때까지(Ignite to constant weight)”란, 800 ± 25°C에서 잔분의 질량이 더 이상 변하지 않을 때까지 강열하는 것을 의미한다.
두 번 연속으로 칭량했을 때, 1 g당 질량 차이가 0.50 mg 이하이면 항량으로 간주한다.
이는 주로 무기성분 분석, 강열잔분 시험, 또는 회분 기준 정량에서 사용된다.
7. Dried to Constant Weight
“건조하여 항량이 될 때까지(Dried to constant weight)”는 시료를 계속 건조하면서 질량 변화를 확인하고,
두 번 연속 칭량 시 1 g당 질량 차이가 0.50 mg 이하일 때까지 건조를 반복하는 것을 의미한다.
이 기준은 시료가 완전히 안정된 상태로 건조되었음을 보증하며, Loss on Drying 시험의 신뢰성을 높인다.
요약하면,
공정서에서 “as-is”, “dried”, “anhydrous”, “ignited”, “solvent-free”라는 기준은 모두 정량 계산 시 기준 질량 상태를 명시하기 위한 용어이며, 시료가 어느 상태로 분석되었는지를 명확히 하고, 필요한 경우 수분·용매·회분·휘발분을 보정해야 함을 의미한다.
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