Q.
headspace gas chromatography로 colchicines 속 ethyl acetate의 양이 측정됐다. 4.361 g/100 mL colchicines 용액과 0.5912 mg/100 mL ethyl acetate의 standard가 준비됐다. 두 용액 2 mL의 headspace 분석 결과 다음과 같은 ethyl acetate의 GC peaks가 검출됐다.
Colchicines 용액: Peak area 13457
Ethyl acetate 용액: Peak area 14689
Colchicines 샘플 중 ethyl acetate 양을 ppm으로 계산하라.
A.
이 문제는 내부표준이 아닌 외부표준 방식으로 peak area 비를 이용해 잔류용매 함량을 계산하는 전형적인 제약 분석 문제다. 핵심은 peak area 비례 관계를 이용해 시료 중 ethyl acetate 농도를 먼저 구하고, 이후 주성분 대비 질량비로 환산하여 ppm으로 표현하는 것이다.
먼저 조건을 정리한다.
Colchicines 용액 농도는 4.361 g/100 mL이다.
Ethyl acetate 표준용액은 0.5912 mg/100 mL이다.
Headspace GC 분석 결과 peak area는 다음과 같다.
Colchicines 용액: 13457
Ethyl acetate 표준용액: 14689
외부표준법에서는 농도와 peak area가 비례한다고 가정한다. 따라서 다음 비례식이 성립한다.
시료 중 ethyl acetate 농도
= (표준 농도 × 시료 peak area) / 표준 peak area
수치를 대입하면,
= (0.5912 mg/100 mL × 13457) / 14689
= 0.5416 mg/100 mL
따라서 colchicines 용액 100 mL 중 ethyl acetate는 0.5416 mg 존재한다.
이제 주성분 대비 질량비를 계산한다.
Colchicines 농도는
4.361 g/100 mL
이를 mg로 바꾸면,
4.361 g = 4361 mg
따라서 100 mL 중 colchicines는 4361 mg 존재한다.
이제 w/w 계산을 한다.
(0.5416 mg / 4361 mg) × 100
= 0.01242 % w/w
ppm 환산을 한다.
1 % = 10,000 ppm
따라서
0.01242 × 10,000
= 124.2 ppm
최종 결과는 다음과 같다.
Colchicines 중 ethyl acetate 함량
= 0.01242 % w/w
= 124.2 ppm

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