용량분석용표준액 0.1 mol/L 과염소산 표정 방법

용량분석용표준액
용량분석용 표준액은 규정의 몰농도로 조제된 액을 사용한다. 각각의 표준액에 대하여 규정된 물질 1 mol이 1000 mL 중에 정확하게 들어 있는 용액이 1 몰농도 용액이며 1 mol/L로 표시한다. 또한 필요에 따라 이 용액을 일정한 비율로 희석한 용액을 사용한다. 예를 들면 1 mol/L 용액을 10 배 용량으로 희석시킨 것은 0.1 mol/L 용액이다. 용량분석용 표준액은 따로 규정이 없는 한 마개가 달린 무색 또는 차광한 병에 넣어 보존한다.

조제 및 표정
용량분석용 표준액은 다음 중 한 방법에 따라 만들고 규정된 농도 n (mol/L)에서 벗어나는 정도를 규정도계수 f 로 나타낸다. 약전에서는 보통 규정도계수 f 가 0.970 ~ 1.030 의 범위 내에 있게 만든다. 규정도계수를 결정하는 조작을 표정이라고 한다.

직접법
표준시약 등 각각의 표준액에 대하여 규정된 물질의 규정량을 정밀하게 달아 규정의 용매로 녹인 다음 이 액을 조제한 표준액으로 적정하여 다음 식에 따라 각각의 표준액의 규정도계수 f 를 구한다.

f = 1000 × m
      V × M × n
M : 표준액조제에 사용한 물질 (예를 들면 1 mol/L 염산이면 염산) 1 mol에 대응하는 표준시약 등의 양 (g)
m : 표준시약 등의 채취량 (g)
V : 조제한 표준액의 소비량 (mL)
n : 조제한 표준액의 규정된 몰농도를 나타내는 수치 (예를 들면 농도 0.02 mol/L 표준액이면 n = 0.02)

 

 

표정
프탈산수소칼륨 (표준시약)을 105 ℃에서 4 시간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서 얼음으로 식히고 약 0.5 g을 정밀하게 달아 아세트산(100) 80 mL 를 넣어 녹이고 메틸로사닐린염화물시액 3 방울을 넣어 조제된 과염소산으로 파란색을 나타낼 때까지 적정하여 규정도계수를 계산한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다. 

 

규정도계수 f [기준 : 0.970 ~ 1.030]

=

1000 × m × 프탈산수소칼륨 (표준시약)의 순도 (%)

(a - b) × 20.422 × 100

 

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 20.422 mg KHC6H4(COO)2

 

 

a = 본시험시 0.1 mol/L 과염소산액의 소비량 (mL)

b = 공시험시 0.1 mol/L 과염소산액의 소비량 (mL)

m = 건조한 프탈산수소칼륨 (표준시약)의 채취량 (g)

프탈산수소칼륨 (표준시약)의 순도 (%)

각 0.1 mol/L 과염소산액의 규정도계수

f = 평균 규정도계수