이산화황 시험법(KP) 대한민국약전 일반시험법 이산화황시험 이 글로 종결!!

자주하는 시험은 아닌데 하려면 귀찮은 시험 중 하나다. 나같은 사람이 있어야 편할테니.. 이산화황 관련 글을 쓴다.

 

 

 

 

시험방법

  · 물 150mL를 삼구증류플라스크(A)에 넣고, 원통형 분액깔때기(B)의 코크(E)를 닫습니다.

  · 이산화탄소를 매분 100 ± 5 mL의 유속으로 장치에 흐르게 합니다.

 

이 조건도 이상하다. 아무리 찾아봐도 이 유속을 맞출수있는 레귤레이터는 없다. 최대한 작게 뽀글 뽀글 정도로 맞췄다.

 

  · 냉각기(C)에 냉각수를 순환시키고, 과산화수소 · 수산화나트륨시액 10mL를 수기 시험관(D)에 정량투입합니다.

 

과산화수소·수산화나트륨시액 물·과산화수소(30)혼합액(9 : 1)에 브로모페놀블루시액 3 방울을 넣고 0.01 moL/L 수산화나트륨시액을 액의 색이 청자색이 될 때까지 넣는다. 쓸 때 만든다.

 

이 시액 조제법이 좀 이상하다. 0.01 moL/L 수산화나트륨시액을 안넣어도 청자색을 띤다. 

 

 

  · 15분 후, 이산화탄소를 계속 흘리면서 원통형 분액깔때기(B)를 삼구증류플라스크(A)에서 분리합니다.

  · 정확하게 달린 검체 25g을 삼구증류플라스크(A)로 옮긴 후, 물 100mL로 적십니다.

  · 원통형 분액깔때기(B)에 코크(E)를 닫고, 코크 연결부에 윤활제를 바릅니다.

  · 원통형 분액깔때기를 삼구증류플라스크(A)에 다시 장착합니다.

 

  · 원통형 분액깔때기(B)에 2mol/L 염산시액 80mL를 넣은 후, 코크를 열어 삼구증량플라스크에 흘려 넣습니다.

 

  · 마지막 몇 mL가 남을 때 코크를 닫고, 혼합액을 가열합니다.

  · 혼합액이 1시간 동안 끓은 후, 시험관(D)을 분리하여 내용물을 삼각플라스크에 옮깁니다.

 

  · 시험관을 소량의 물로 씻고, 씻은 액은 삼각플라스크에 넣습니다.

  · 수욕에서 15분 동안 가열한 후, 식힙니다.

 

  · 브로모페놀블루시액 0.1mL를 넣고, 노란색에서 청자색으로 변색되어 적어도 20초간 지속할 때까지 0.1mol/L 수산화나      트륨액으로 적정합니다. 같은 방법으로 공시험하여 보정합니다.

 

시험진행 사진

먼지 들어가지 않게 그냥 호일로 덮어두기만 했다.

B는 마개로 막아두었다. 시험을 하다보니 이렇게하는게 더 편해... 근데..  FM은 아니니.. 시험 초자 쓰시길..

 계산식

  · 이산화황의 양(ppm) = V / M x 1000 x 3.203

    - M : 검체의 취한 양(g)

    - V : 0.1mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

 

시험한 검체의 결과 검액의 소비량은  0.05 mL이었으며, 공시험에는 0.00 mL 이었다.

적정 전에는 노란색이었다가 청자색으로 변하였다. 적정은 종말점 색이 중요하니까 공유한다.