자재의 품질관리(바이알)
주사제용유리용기시험법 비소시험을 진행하다 궁금한게 생겼다.. 계산 방법을 중점으로 글을 쓴다.
품질관리에 관한 자료 물리적 규격인 치수 기준(도면, 형태, 규격 등), 물리적 파라미터(단위 무게 등), 성능 특성, 포장 구성 요소의 화학적 조성, 시험성적서 등의 자료가 포함된다. 해 당되는 경우, 추출물에 대한 기준을 포함한다. 포장 구성 요소의 제조원으로부터 받은 시험성적서 또는 CoC2)를 검토하고 적절한 확인시험을 수행한다면, 해당 포 장 구성요소 뱃치는 적합한 것으로 인정할 수 있다. 의약품의 안정성 시험은 시판되는 것과 동일한 용기마개 시스템을 사용하여 실시하여야 하며, 필요한 경우 용기마개 시스템의 평가 내용을 안정성 시험계획 서에 포함한다.
[시험방법]
<KP>
비소 용봉할 수 없는 용기는 최소 2회 이상 물로 세척한 다음 물을 채워 세워둔다. 사용 직전에 용기를 비운 뒤, 물과 새로 끓여 식힌 물로 한 번씩 세척한다. 세척은 20-25분 이내에 한다. 용봉할 수 있는 용기는 개봉 전 약 50℃ 수조 또는 오븐에 2분 동안 방치한다. 개봉 후 세척하지 않는다.
용기의 실용적의 90%에 해당하는 용량의 물을 넣고 새로 끓여 식힌 물로 세척한 작은 경질비커 또는 호일로 막는다. 고압증기멸균기를 써서 121℃에서 1 시간 가열하고 30분 이내에 상온으로 식힌다. 이 액 10.0 mL을 정확하게 취하여(필요하면 여러 용기의 액을 합한다) 염산 10.0 mL 및 요오드화칼륨용액 (1 → 5) 5 mL을 넣어 80℃ 수욕에서 20분간 가열한 다음 식힌다. 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 비소표준액 0.1 mL, 0.5 mL, 1 mL, 1.5 mL, 2 mL를 취하여 염산 10.0 mL 및 요오드화칼륨용액 (1 → 5) 5 mL을 넣어 이하 검액의 조제법과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 원자흡광광도법의 검량선법에 따라 시험하여 검액 중 비소의 함량을 구할 때 0.1 ppm 이하이다. 다만, 이 시험은 수소화물발생장치를 써서 한다.
사용기체 : 아세틸렌 - 공기
램프 : 중공음극램프
파장 : 193.7 nm
◦ 수소화물발생 산화제 염산
◦ 수소화물발생 환원제 수산화나트륨 5.0 g 및 수산화붕소나트륨 2.5 g을 물에 넣어 녹여 500 mL로 한다.
◦ 비소표준원액 삼산화비소 0.330 g을 정확하게 달아 수산화나트륨용액(8.5 → 100) 5 mL에 녹이고 물을 넣어 정확하게 250.0 mL로 한다. 물을 넣어 정확하게 100 배 용량으로 한다. 쓸 때 만든다(10 ppm).
◦ 비소표준액 비소표준원액에 물을 넣어 정확하게 10 배 용량으로 한다. 쓸 때 만든다(1 ppm).
<EP>
ARSENIC The test applies to glass containers for aqueous parenteral preparations. Hydride generation atomic absorption spectrometry (2.2.23, Method I). Test solution.Usetheextractionsolutionobtainedfrom containers of types I and II, after autoclaving at 121 °C for 1 h as described under Test A for surface hydrolytic resistance. Transfer 10.0 mL to a 100 mL volumetric flask. Add 10 mL of hydrochloric acid R and 5 mL of a 200 g/L solution of potassium iodide R.Heatonawater-bathat80 °C for 20 min, allow to cool and dilute to 100.0 mL with water R. Reference solutions. Prepare the reference solutions using arsenic standard solution (1 ppm As) R.Add10 mLof hydrochloric acid R and5 mLofa200 g/Lsolutionof potassium iodide R.Heatonawater-bathat80 °Cfor20 min, allow to cool and dilute to 100.0 mL with water R.The concentration range of the reference solutions is typically 0.005-0.015 ppm of As. Acid reservoir. Hydrochloric acid R. Reducing reservoir. Sodium tetrahydroborate reducing solution R. Use a hydride generation device to introduce the test solution into the cuvette of the spectrometer. Establish and standardise instrumental operating conditions according to the manufacturer’s instructions, optimise the uptake rate of the peristaltic pump, then connect it to the acid reservoir, the reducing reservoir and the test solution.
Source:hollow-cathodelamp.
Wavelength: 193.7 nm.
Atomisation device: air-acetylene flame.
Limit: maximum 0.1 ppm of As.
2.2.23 METHOD I- DIRECT CALIBRATION For routine measurements 3 reference solutions and a blank solution are prepared and examined. Prepare the solution of the substance to be examined (test solution) as prescribed in the monograph. Prepare not fewer than 3 reference solutions of the element to be determined, the concentrations of which span the expected value in the test solution. For assay purposes, optimal calibration levels are between 0.7 and 1.3 times the expected content of the element to be determined or the limit prescribed in the monograph. For purity determination, calibration levels are the limit of detection and 1.2 times the limit specified for the element to be determined. Any reagents used in the preparation of the test solution are added to the reference and blank solutions at thesameconcentration. Introduce each of the solutions into the instrument using the same number of replicates for each of the solutions to obtain asteadyreading.
Calculation. Prepare a calibration curve from the mean of the readings obtained with the reference solutions by plotting the means as a function of concentration. Determine the concentration of the element in the test solution from the curve obtained.
결론은 AAS를 통해 나온 결과값이 파이널 결과다.
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