적외선 분광기 시료 준비

적외선 영역은 4000에서 400 cm⁻¹ 사이의 파수를 주로 사용하며, 유리나 플라스틱과 같은 일반적인 용기는 이 영역에서 강하게 흡수되어 투명하지 않다. 따라서 IR 분광기에 사용되는 시료 셀(cell)이나 시료판(sample holder)은 적외선을 잘 통과시키는 특수 재질로 만들어져야 한다. 대표적으로 나트륨염(NaCl)이나 브롬화칼륨(KBr) 같은 이온성 결정이 사용된다.

 

 

 

 

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NaCl판은 상대적으로 저렴하고 쉽게 구할 수 있으며, 약 4000에서 650 cm⁻¹ 구간까지 투과가 가능하다. 하지만 650 cm⁻¹ 이하에서는 자체 흡수로 인해 신호가 약해지므로, 그 이하의 파수 대역에서 나타나는 진동띠는 관찰되지 않는다. 반면 KBr판은 더 비싸지만 4000에서 400 cm⁻¹까지 더 넓은 영역을 투과시킬 수 있는 장점이 있다. 따라서 연구 목적이나 분석 범위에 따라 NaCl 혹은 KBr판이 선택된다.

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액체 시료의 경우, 시료를 한 방울 떨어뜨려 깨끗이 닦은 두 장의 NaCl 또는 KBr판 사이에 끼워 넣는다. 판을 천천히 밀착시키면 얇은 액막이 형성되고, 이를 염판(salt plate)이라 부른다. 이 방법은 용매를 사용하지 않기 때문에 원액 그대로의 스펙트럼을 얻을 수 있어 neat spectrum이라 한다. 다만 염판은 습기에 약하고 쉽게 깨지기 때문에 시료에 물기가 포함되어 있으면 안 된다.

고체 시료는 세 가지 주요 방식으로 준비할 수 있다. 첫 번째는 가장 널리 쓰이는 KBr pellet 방법이다. 분석 시료를 미세하게 분쇄한 뒤, 분말 상태의 KBr과 혼합하여 고압으로 눌러 투명한 펠렛 형태로 만든다. 이때 KBr은 압력하에서 부분적으로 녹아 시료가 매트릭스 내부에 고정되며, 그 결과 투명한 펠렛이 만들어진다. KBr은 적외선을 400 cm⁻¹ 이하까지 투과시키므로, 양질의 펠렛을 만들면 방해 띠 없이 깨끗한 스펙트럼을 얻을 수 있다. 그러나 KBr이 공기 중의 수분을 쉽게 흡수하기 때문에 관리가 중요하며, 수분이 들어가면 스펙트럼에 불필요한 흡수띠가 생긴다.

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두 번째는 Nujol mull법이다. 이 방법은 고체 시료를 미세하게 분쇄한 뒤, 광유(mineral oil)인 Nujol과 함께 섞어 점성이 높은 반죽 형태로 만든다. 이렇게 만든 시료 현탁액을 염판 사이에 끼워 측정한다. 다만 Nujol 자체에도 특유의 흡수띠가 존재하기 때문에, 분석하려는 화합물의 특정 진동 모드를 방해할 수 있다. Nujol의 주요 흡수띠는 2924, 1462, 1377 cm⁻¹ 부근에 나타나며, 이 구간에서는 새로운 피크를 해석할 때 주의가 필요하다.

 

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이외에도 고체 시료를 직접 표면 반사 방식(ATR, Attenuated Total Reflectance)으로 측정하는 기술이 존재하지만, 전통적인 투과형 방법에서는 위의 세 가지 방식이 표준으로 사용된다. 적외선 분광 분석에서 가장 중요한 점은 시료의 상태와 재질에 맞는 적절한 준비 방법을 선택하는 것이다. 시료 준비가 제대로 되지 않으면 아무리 좋은 분광기라도 올바른 스펙트럼을 얻을 수 없다.

따라서 실험자는 시료가 액체인지, 고체인지, 수분이 포함되어 있는지, 분석하고자 하는 파수 범위가 어디인지 등을 고려해 NaCl이나 KBr판을 선택하고, 원액 또는 펠렛, Nujol 반죽 중 하나의 방법을 적용해야 한다. 이런 준비 과정이 적외선 분광학의 기본이며, 화합물의 구조 해석의 정확성을 결정짓는 핵심 단계다.