품질관리 실험실 pH 전극 관리 방법 세부적으로 정리

pH 전극은 기준 반쪽 전지(Half-cell)를 기준으로 수소 이온 농도를 전기적 신호로 변환하는 센서이므로 주기적인 보정과 적절한 물리·화학적 관리를 하지 않으면 정확도와 반복성이 급격히 떨어진다. 보정은 최소한 사용 전 매일, 연속 측정 시에는 측정 중간에도 수행하고, 전극 보관·세척·충전·교체의 표준 절차를 정해 실험실 품질관리를 수행해야 한다.

pH 전극

시간 경과, 표면 오염, 내부 충전액의 교환, 접합부의 막힘 등으로 감도가 떨어진다. 따라서 정확한 수치와 재현성을 확보하기 위해서는 표준 pH 버퍼로 2점 또는 3점 보정을 수행해야 한다. 상용 버퍼(예: pH 4.01, 7.00, 10.01)는 제조사와 표준기관 인증 여부를 확인해 사용하고, 사용 환경에 따라 적절한 점수(pH 범위)를 선택한다. 예컨대 수용성 산성·중성 샘플 위주면 pH 4과 7, 알칼리성 샘플도 다루면 pH 10을 추가한다.

 

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구체적 절차와 유지보수 체크리스트

보정(Calibration) 절차

• 준비: 사용할 표준 버퍼는 실온으로 평형시킨다. 버퍼 병뚜껑은 오염을 막기 위해 바로 닫아 둔다. 전극과 미터기의 연결 상태(BNC 등)를 확인한다.
• 2점 또는 3점 보정: 일반 측정에서는 pH 4와 7로 2점 보정해도 되지만, 측정 범위가 넓거나 정확도가 필요하면 pH 4, 7, 10으로 3점 보정한다.
• 보정 순서: pH 7(중간값) → pH 4(산성) → pH 10(알칼리) 순으로 진행하면 기울기 보정에 유리하다. 각 버퍼에서 안정화가 될 때까지(미터의 안정 지시 또는 수초~수십초) 기다리고, 값이 안정되면 “set” 또는 보정 명령을 실행한다.
• 보정 검증: 보정 완료 후 중간값 버퍼로 되돌아가 오프셋과 기울기(slope)를 확인한다. 이상적인 slope는 95–105% 범위(온도 보정 기준)이며, offset은 제조사 허용 범위를 벗어나면 전극 교체 또는 재생이 필요하다.
• 온도 보정: 자동 온도 보상(ATC)을 지원하면 적용하고, 수동일 때는 버퍼 온도와 샘플 온도의 차이를 고려해 보정한다.

측정 중 관리

• 샘플 교체 시: 각 샘플 간에 증류수나 탈이온수로 가볍게 헹군다. 절대 문지르지 않는다. 문지르면 유리막이 손상되어 반응속도와 정확도가 저하된다.
• 긴 연속 측정: 일정 시간마다(예: 1–2시간 간격) 표준 버퍼로 확인 측정하여 드리프트가 있는지 점검한다. 드리프트가 크면 재보정한다.

전극 세척과 오염 제거

• 일반 헹굼: 증류수 또는 탈이온수로 샘플 사이를 헹군다. 물방울은 탈수시키지 말고 자연 배출시킨다.
• 보편적 세척(완전 오염 시): 0.1M HCl 또는 0.1M HNO3 용액에 30분 담근 후 다시 스토리지 용액에 1시간 이상 담가둔다. 산 처리는 금속 부품 및 접합부에 영향을 줄 수 있으므로 짧은 시간만 적용하고, 이후 충분히 헹군다.
• 단백질 오염: 0.1M HCl에 1% pepsin을 넣어 약 15분 담근다. 대체로 10% sodium hypochlorite에 5분 담그는 방법도 사용하나 표면 손상 가능성 고려. 처리 후 중성화 및 충분한 헹굼 필요.
• 무기물(스케일) 제거: 0.1M tetrasodium EDTA 용액에 15분 담근다. 침전물이 많은 경우 반복 적용.
• 기름/그리스: 중성세제를 희석한 물로 세척하거나 메탄올(또는 제조사 권장 유기용매)로 닦는다. 유기용매 사용 시 고무 부품 손상 여부 확인.
• 주의: 과도한 화학 세척은 전극 수명을 단축시키므로, 필요한 경우에만 실시하고 제조사 권장 농도와 시간을 준수한다.

 

재충전 가능한 전극의 충전 및 보관

• 충전액 채우기: 충전용액은 리필 구멍까지만 채운다. 과충전은 내부 압력 및 누출을 유발할 수 있다.
• 충전 시 공기 방출: 충전 후에는 충전구와 접합부에 공기 방울이 없는지 확인한다. 공기 방울은 응답 저하와 불안정을 초래한다.
• 측정 시 흐름 확인: 충전액이 접합부를 통해 미세하게 흐르는 것이 정상이다. 흐름이 없거나 너무 빠르면 접합부 막힘 또는 파손을 의심한다.
• 단기 보관(7일 이내): 전극 보관용액(예: Cat. No. 910001) 또는 pH 7 버퍼 200 ml + KCl 1 g 용액에 담아 보관한다. 말려 있으면 감도가 떨어진다.
• 장기 보관(7일 이상): 충전액을 채운 상태로 Filling hole을 막고, 전극 보호 캡에 전극 보관용액을 충분히 채워 공기가 들어가지 않게 한 뒤 캡을 밀봉한다. 보관 중 용액 누출이 없도록 확인한다.
• 권장 보관용액: 4M KCl 용액에 보관하는 방식을 권장한다. 이는 내부 참조 전극의 안정성과 전극 수명을 연장하는 데 도움이 된다.

 

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Cleaning solution 제조법 요약

• 일반 세척: 0.1M HCl 또는 0.1M HNO3, 30분 담근 뒤 스토리지 용액으로 1시간 이상 담금.
• 단백질 제거: 0.1M HCl + 1% pepsin, 15분 처리 또는 10% sodium hypochlorite 5분 처리(주의 필요).
• 무기 스케일: 0.1M tetrasodium EDTA, 15분 처리.
• 유분: 중성세제 희석액 또는 메탄올로 세척 후 충분히 헹굼.

주기적 점검과 교정 로그

• 일일: 사용 전 보정(최소 1점 pH 7), 시운전 점검, 외관·콘택트 확인.
• 주간: 표면 오염 여부 확인, 충전액 레벨 확인, 접합부 상태 점검.
• 월간: 기울기(slope)와 offset 측정 기록, 내부 충전액 교체 여부 판단, 필요 시 화학적 재생.
• 교체주기: 전극 수명은 사용 빈도와 샘플 특성에 따라 다르나 일반적으로 1–2년을 초과하면 교체 고려. 응답속도 지연, 회복 불가한 오프셋, slope 저하가 보이면 즉시 교체한다. 모든 보정·세척·교체 이력은 로그로 남겨 품질관리 문서로 관리한다.

문제 해결(트러블슈팅)

• 응답이 느림: 전극 표면 오염, 접합부 막힘, 공기 방울 의심. 세척 및 충전액 확인.
• 측정값이 지속적으로 드리프트: 보정 불량, 충전액 소모, 내부 오염. 보정·교체 권장.
• 값이 불안정하거나 노이즈 많음: 접속 불량(BNC), 케이블 손상, 샘플 혼탁. 접속 및 케이블 점검, 샘플 전처리.
• 전극이 건조해짐: 촉촉함 유지 불이행. 즉시 보관용액에 담가 재수화 후 테스트.

안전 및 폐기

• 산·염기·표백제 등으로 세척한 용액은 실험실 규정에 따라 중화 및 폐기한다. 화학물질 노출에 주의하고 장갑·보호안경 등 개인보호구를 착용한다. 전극의 전자부문은 전기적 안전기준을 준수해 폐기한다.

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운영 지침 및 권장 체크리스트

• 모든 실험자는 전극 사용 전 일일 체크리스트를 작성한다(보정 여부, 충전액 상태, 외관 이상 유무).
• 보정용 버퍼는 개봉 후 오염을 막기 위해 라벨링하고 사용 기간을 관리한다.
• 전극별로 고유 ID를 부여해 보정·세척·교체 이력을 전자 또는 종이 로그로 관리하면 문제 발생 시 원인 추적이 용이하다.
• 필요 시 제조사 매뉴얼을 우선 따르고, 실험실 표준작업절차(SOP)를 만들어 모든 사용자가 동일하게 적용하도록 교육시킨다.

 

2025.06.03 - [COFFEEPHARM QCLAB ] - About Us

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