COFFEEPHARM 산하 QC LAB을 위한 품질관리 기기 구입을 완료했다.
Thermo Orion Star A211 + 8302BNUMD 전극 2개 + BIXOLON SRP-275IIIC 프린터 2개
신품으로 구매하면 너무 비싼 시험기기들.. 난 중고로 가성비 있게 셋팅하려고 틈틈히 중고매장에 발품팔아 구매했다.
이 구성은 제약회사에서도 사용하는 pH 기기이다. 테스트를 진행해보니 사용한지 오래되서 안정화하는데 오래 걸렸지만 정상작동되는걸 확인했다.
pH 전극 사용 방법
전극은 소모품입니다. 그래서 사용하고, 보관하는 방법에 따라 수명이 길어지기도 하고, 짧아지기도 합니다. 전극의 평균수명은 12개월 정도입니다. 전극을 잘 사용하고, 보관하였다 하더라도 이는 측정
샘플, 측정 빈도에 따라 달라질 수 있습니다. 좀 더 정확히 pH 를 측정하고, 전극을 좀 더 오래 사용하기 위해 다음의 내용을 꼭 읽어주십시오.
1 . pH 전 극 S etting 방 법
사용한 전극은 시료를 교체하거나 보관 전에 증류수로 깨끗이 씻고, 물기를 제거한다.
물기를 제거할 때는 공기 중에서 제거하는 것이 이상적이나 시간이 오래 걸리므로 먼지안나는 휴지 등으로 가볍게 찍어내듯이 물기를 제거하여 S en s in g 부분과 J u ct ion 부분을 다치지 않도록
주의해야한다.
▷ 재 충 전 이 안 되 는 전 극 - 충진용액 (fillin g s olu t ion )이 g el t y p e으로 들어가 있는 전극 9 107 , 9206, 9207
(1) 전극의 보호캡을 제거하고 증류수로 세척하고 물기를 제거한 다음 안정화를 위하여 pH 7 B u ff er 에 10분 정도 담가둔다.(이 때 전극에 따라서는 안정화 시간이 24시간까지 필요한 전극도 있다. 그러 나 안정화가 된 다음에 감도의 차이는 없다.)
(2). 전극 내부에 기포가 들어있는 경우 기포를 제거하기 위해 전극을 온도계 털 듯이 털어준다.
(3 ). T r iode 전극이므로 전선이 두 가닥으로 나와 있어 미터에 연결할 때는 pH 전극은 B N C 단자에 또 다른 하나인 온도 보상 전극은 DIN 단자에 연결한다.
▷ 충 진 가 능 한 전 극 - A g/ A g Cl : 9 102, 9 103 , 9 104 , 9 155/ 56 , 9 157 , 9 162, 9202, 9203 , 9256
R o s s : 8 102, 8 103 , 8104 , 8 115 , 8 135 , 8155/ 56 , 8 163 , 8 166 , 8202, 8203 , 8235 , 8256 , 8263
(1). 전극의 보호캡을 제거한다.
(2). F ill h ole (충진 용액 넣는 구멍)에 충진용액 (A g/ A g Cl 전극- P/ N 900011, R os s 전극- P/ N 810007 )을 넣는다.
(3 ). 충진용 뚜껑(흰색)으로 바꾸어 fill h ole의 1cm 밑부분까지 채운다.
(4 ). r efer en ce j u n ct ion 이 적셔지게 15분 정도 공기 중에 방치한다 (단, 한번 j u n ct ion 이 적셔지면 마르 게 해선 안 된다.)
(5 ). 압력차이에 의하여 데이터가 흔들릴 우려가 있으므로 측정시에는 fill h ole을 열고 측정을 한다 (실제 실험을 해 보면 막았을 때와 열었을 때 데이터에 큰 차이는 없다.).
(6 ). 기포를 제거하기 위해 전극을 흔들어준다.
(7 ). 전극의 측정부분을 증류수로 세척하고 물기를 제거한 다음 안정화를 위하여 p H 7 B u ff er 에 10분 정도 담 가 둔다.(이 때 전극에 따라서는 안정화 시간이 24시간까지 필요한 전극도 있다. 그러나 안 정화가 된 다음에 감도의 차이는 없다.)
(8 ). 전극을 미터에 연결한다.
단, 9 157은 T r iod e 전극이므로 전선이 두 가닥으로 나와 있어 미터에 연결할 때는 p H 전극은 B N C 단자에 온도 보상 전극은 D IN 단자에 연결한다.
▷ S u r e - f l o w 전 극 - 전극을 세워서 손에 쥐고 엄지손가락으로 윗부분(전선이 연결된 부분)을 누르 면 충진 용액이 빠져나오면서 J u n ct ion 부분을 세척하는 기능이 있는 형태의 전극.
A g/ A g Cl - 9 165 , 9 172, 9272
R o s s - 8 165 , 8 172, 8 175 , 8272
(1). 보호캡을 제거한다.
(2). F ill h ole (충진 용액 넣는 구멍)에 충진용액 (A g/ A g Cl 전극- P/ N 900011, R o s s 전극 - P/ N 8 10007 )을 넣는다.
(3 ). 충진용 뚜껑 (흰색)으로 바꾸어 fill h ole을 통하여 소량 (1/ 5 정도)을 넣고 윗부분을 눌러 다시 빼 내는 과정을 2번 정도 반복하여 J u n ct ion 을 적셔준다.
(4 ). 충진액은 전극 fill h ole의 1cm 밑부분까지 채운다.
(5 ). 압력차이에 의하여 데이터가 흔들릴 우려가 있으므로 측정시에는 fill h ole을 열고 측정을 한다 (그러나, 실제 실험을 해 보면 막았을 때와 열었을 때 데이터에 큰 차이는 없다.).
(6 ). 기포를 제거하기 위해 전극을 온도계 털 듯이 털어준다.
(7 ). 전극의 측정부분을 증류수로 세척하고 먼지 안나는 휴지 등으로 찍어내듯이 가볍게 물기를 제거 한 다음 안정화를 위하여 p H 7 B u ff er 에 10분 정도 담가 둔다.(이 때 전극에 따라서는 안정화 시간이 24시간까지 필요한 전극도 있다. 그러나 안정화가 된 다음에 감도의 차이는 없다.)
(8 ). 전극을 미터에 연결한다.
2. pH 전극 상태 체크법
(1). 전극을 미터에 연결한 후, 모드 키를 이용하여 m V 모드에 놓는다.
(2). 전극을 B u ffer 용액에 담근 후, 안정되면 (화면에 R ea dy 가 표시됨) m V 값을 확인한다. B u ff er 7에 서의 m V 값은 ±30m V 이내이어야 하며, B u ff er 4 용액에 담갔을 때 버퍼 7일 때의 m V 값과 버퍼 4일 때의 m V 값의 차이가 160∼180m V 안에 들어야 한다.
예- 1) 버퍼 7일 때의 m V 값 : 12m V , 버퍼 4일 때의 m V 값 : 179m V
결론 : 179m V - 12m V =167m V , 160∼180m V 이내에 들어오므로 양호하다.
예- 2 ) 버퍼 7일 때의 m V 값 : 10m V , 버퍼 4일 때의 m V 값 : 154m V
결론 : 154m V - 10m V =144m V , 160∼180m V 이내에 들어오지 않으므로 양호하지 않다. (정확한 p H 측정을 위하여 전극을 새것으로 교체한다.)
3 . pH전극 보관 방법
(1). 올바른 전극 보관은 전극의 상태와 수명을 최적화시켜 준다.
(2). 전극은 사용하지 않더라도 S en s or 이기 때문에 일정 시간이 지나면 감도가 무뎌진다.
▷ 단 기 간 (7 일 이 내 ) 보 관
(1). 전극보관용액 (Ca t . N o. 9 10001)에 보관.
(2). pH B u ff er 7 200m l + K Cl 1g 의 용액에 보관.
▷ 장 기 간 (7 일 이 상 ) 보 관 -
(1). 충진용액을 채운 상태에서 F illin g h ole을 막는다.
(2). 전극 보관 용액 (P/ N 9 10001)을 전극 보호 Ca p에 넣는다(전극을 넣었을 때 공기가 들어가지 않도 록 액이 밀려나올 정도로).
(3 ). 전극을 C ap에 넣고 보관액이 새지 않도록 S e alin g 하여 보관한다
4 . Cl e an i n g s o l u t i o n 을 만 드 는 방 법
일반적인 방법 : 0.1M H Cl 또는 H N O3 용액에 30분간 담근 후 s t or a g e 용액에 적어도 1시간 가량 담 가둔다.
M em b r an e/ J u n ct ion 부분 제거
단백질 : 0.1M H Cl에 1% p ep s in 을 넣은 후 약 15분간 담근다. 또는 10% s odiu m h y p och lor id e용액에 5분간 담근다.
무기물 : 0.1M t et r a s odiu m E DT A 용액에 15분간 담근다.
그리스와 기름 : 중성세제 또는 메탄올 용액으로 세척한다.
5 . Or g an i c S o l v e n t 에 서 p H 측 정 방 법
1) 전극 선정 : Or g an ic S olv en t 의 비율이 80% 이상인 조건에서 pH 를 측정하고자 할 경우 R o s s Gla s s B ody 전극인 8172B N 으로 선정
2 ) 충진 용액 : M et h an ol과 R os s In t er n a l fillin g s olu t ion (Or ion ca t n o. 8 10007 )의 8 :2의 비율로 사용 하여야 데이터의 흔들림을 최소화 할 수 있음.
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