Calculation for Limit of Fluoride in Anhydrous Dibasic Calcium Phosphate
불소 함량 시험을 진행할 때 가장 중요한 기본 원칙 중 하나는 시료 준비와 측정 과정 전반에서 반드시 폴리에틸렌 재질의 용기를 사용하는 것이다. 이는 불소 이온이 유리와 반응하여 실제보다 낮은 값이 나오거나 측정 결과에 변동을 줄 수 있기 때문이다. 따라서 비커, 플라스틱 피펫, 저장용기까지 모두 폴리에틸렌을 사용하는 것이 시험의 정확성을 보장하는 핵심 조건이다.
시험 절차는 크게 두 단계로 구분된다. 첫 번째는 시료 용액을 제조하고 전위를 측정하는 과정이고, 두 번째는 검량선을 작성해 미지 시료의 농도를 정량화하는 과정이다.
검체 용액 제조 과정에서는 먼저 약 1 g의 시료를 정확히 달아 희석 염산(1 → 10) 10 mL에 녹인다. 이때 시료가 완전히 용해되도록 가열하며 약 1분간 끓여 불순물을 제거한다. 용해가 끝난 뒤에는 용액을 상온으로 식히고, 여기에 시트르산나트륨 용액(1 → 4) 15 mL와 EDTA 용액(1 → 40) 10 mL를 가한다. 시트르산나트륨은 완충 작용을 통해 pH 변화를 억제하고, EDTA는 전극 반응에 간섭할 수 있는 칼슘이나 마그네슘 같은 금속 이온을 킬레이트화하여 제거한다. 이후 pH를 5.4에서 5.6 범위로 맞추는데, 이는 불소 이온 전극이 가장 안정적으로 응답하는 조건이다. 마지막으로 증류수를 더해 총 부피를 100 mL로 조정한다. 이렇게 준비된 검체액 50 mL를 취해 전위를 측정하고, 이 값은 이후 검량선과 비교해 농도를 계산하는 데 사용된다.
검량선 작성 과정은 미지 시료의 전위 값을 불소 농도로 환산하기 위한 기준을 세우는 작업이다. 이를 위해 먼저 불화나트륨(NaF)을 200℃에서 4시간 건조시켜 수분을 완전히 제거한 뒤, 2.210 g을 정확히 달아 물에 녹이고 부피를 1000 mL로 맞춘다. 이 용액이 불소 표준 원액이 된다. 원액 5 mL를 취해 다시 물로 1000 mL로 희석하면 1 mL에 5 μg의 불소를 함유한 표준액이 된다. 이 표준액을 각각 1, 2, 3, 5, 10, 15 mL씩 취해 폴리에틸렌 비커에 넣고, 검체액과 동일하게 시트르산나트륨과 EDTA를 첨가한 뒤 pH를 맞추고 물로 100 mL로 조정한다. 이후 각 용액의 전위를 측정해 불소 농도의 로그 값에 대해 전위 값을 플롯하면 직선 형태의 검량선을 얻을 수 있다.
이 검량선을 기준으로 검체액에서 얻은 전위를 대응시키면 불소 함량을 정량할 수 있다. 최종적으로 계산된 불소 함량은 반드시 50 ppm 이하이어야 한다.
대한민국약전 Fluoride 표준액 조제방법
불화나트륨(NaF)의 분자량은 41.99 g/mol이고, 그 안에서 불소(F)의 원자량은 19.00 g/mol이다. 따라서 불화나트륨 내 불소의 질량 비율은 19.00 ÷ 41.99 ≈ 0.4525다. 다시 말해 NaF의 약 45%가 불소에 해당한다.
이 비율을 적용해 2.210 g의 NaF에 들어 있는 불소 질량을 계산하면 2.210 g × 0.4525 ≈ 1.000 g이 나온다. 이를 1000 mL 용액으로 제조했으니 1 mL당 불소는 1000 μg이 된다. 즉, 표준원액의 농도는 1000 μg/mL이다.
이제 표준원액 5 mL를 취해 1000 mL로 희석하면, 희석 전 불소 총량은 1000 μg/mL × 5 mL = 5000 μg이다. 이 5000 μg이 최종적으로 1000 mL에 분산되므로, 1 mL에는 5000 ÷ 1000 = 5 μg의 불소가 포함된다. 따라서 최종 표준액의 농도는 5 μg/mL로 확정된다.
USP Fluoride 표준액 조제방법
- 표준원액 설정
Sodium Fluoride RS 1.1052 mg/mL(= NaF 기준). - NaF→불소 이온 환산
NaF 중 불소 질량분율 ≈ 19.00 / 41.99 ≈ 0.4525
따라서 표준원액의 F⁻ 농도 = 1.1052 mg/mL × 0.4525 ≈ 0.500103 mg/mL = 500.103 µg/mL. - 최종 표준액 제조
표준원액 20.0 mL를 100 mL 정용플라스크에 옮기고(버퍼 50.0 mL 포함), 물로 표선을 맞춤 → 최종 부피 100 mL.
희석배수 = 20.0/100 = 1/5.
최종 F⁻ 농도 = 500.103 µg/mL × (20/100) ≈ 100.0206 µg/mL.
유효숫자에 맞춰 반올림하면 100 µg/mL가 된다.
표준용액을 100, 100, 300, 500 μL 순서로 추가한다고 했을 때 각 단계의 누적 불소량과 최종 농도는 다음과 같이 계산된다.
첫 번째 추가: 100 μL = 0.100 mL의 표준용액이므로 불소 총량은 0.100 mL × 100 μg/mL = 10.0 μg. 이 양이 100 mL 최종부피에 분산되므로 농도는 10.0 μg / 100 mL = 0.10 μg/mL.
두 번째 추가(누적): 추가로 같은 100 μL(10.0 μg)를 더하면 누적 불소량은 20.0 μg, 농도는 20.0 μg / 100 mL = 0.20 μg/mL.
세 번째 추가: 300 μL = 0.300 mL이므로 추가 불소량은 0.300 × 100 = 30.0 μg. 누적량은 20.0 + 30.0 = 50.0 μg, 농도는 50.0 μg / 100 mL = 0.50 μg/mL.
네 번째 추가: 500 μL = 0.500 mL이므로 추가 불소량은 50.0 μg. 누적량은 50.0 + 50.0 = 100.0 μg, 농도는 100.0 μg / 100 mL = 1.00 μg/mL.
따라서 지시문에 명시된 누적 농도 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 μg/mL은 위 계산과 일치한다.
2025.06.03 - [COFFEEPHARM QCLAB ] - About Us
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