제약회사 품질관리 수분 측정 방법 4가지 핵심 비교 분석 (칼피셔,무게 감량)

수분 측정 방법의 4가지 핵심 비교 분석

물질의 수분 함량을 정확하게 파악하는 것은 다양한 산업 분야에서 품질 관리의 첫걸음이라고 할 수 있다. 특히 의약품, 식품, 화학 물질 등에서 수분은 제품의 안정성, 유효성, 그리고 보관 수명에 결정적인 영향을 미친다. 오늘날 실험실에서는 수분 측정의 목적과 시료의 특성에 따라 다양한 분석법을 활용하고 있고, 그중 가장 대표적인 네 가지 방법인 용량적정, 전량적정, 할로겐 수분측정, 그리고 건조감량법을 비교해본다.

 

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1. 칼피셔 적정법 기반: 용량적정과 전량적정

칼피셔 수분측정기

 

칼피셔법은 물과 요오드의 화학 반응을 이용하여 수분을 측정하는 방식이야. 이 방법은 오직 물 분자만을 선택적으로 측정하기 때문에, 수분 외에 다른 휘발성 물질이 섞여 있는 경우에도 정확한 결과를 얻을 수 있다는 강력한 장점을 가지고 있다. 칼피셔법은 수분을 측정하는 원리에 따라 다시 용량적정과 전량적정으로 나뉜다.

• 용량적정법 (Volumetric)
  • 원리: 미리 농도를 알고 있는 칼피셔 시약을 시료에 직접 첨가하면서 소비된 부피를 측정해. 시료에 들어있는 수분과 시약 속 요오드가 1:1로 반응하는 원리를 이용한다.
  • 장점: 넓은 범위의 수분 함량을 정밀하게 측정할 수 있어. 시료의 수분 함량이 0.1% 이상인 경우에 주로 사용된다.
  • 단점: 시약의 농도(Titer 값)를 주기적으로 보정해야 한다는 번거로움이 있어. 시약 관리의 전문성이 요구된다는 단점이 있다.
• 전량적정법 (Coulometric)
  • 원리: 시료에 전류를 흘려주어 요오드를 전기적으로 생성시키고, 이 요오드가 시료의 수분과 반응하는 데 필요한 전기량(쿨롱)을 측정한다.
  • 장점: 극미량의 수분, 즉 수분 함량 0.1% 이하 또는 ppm 단위의 미세한 수분 측정이 가능해. 시약을 직접 첨가하지 않으므로 Titer 보정이 필요 없고, 관리가 용이하다는 이점이 있다.
  • 단점: 고농도의 수분 측정에는 적합하지 않고, 가격이 용량적정기보다 더 비싼 편이다.

두 방법 모두 물의 양만을 정확히 측정할 수 있지만, 용량적정은 비교적 높은 수분 함량에, 전량적정은 미량 수분 측정에 특화되어 있다고 이해하면 된다.

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2. 무게 감량 기반: 할로겐 수분측정과 건조감량법

할로겐 수분측정

이 두 방법은 시료를 가열했을 때 줄어드는 무게의 변화(Loss on Drying, LOD)를 측정해 수분 함량을 파악하는 원리를 공유하고 있다. 그러나 열을 가하는 방식과 소요 시간에서 큰 차이를 보인다.

• 건조감량법 (Loss on Drying, LOD)
  • 원리: 시료를 정확히 칭량한 후, 오븐에서 지정된 시간(보통 몇 시간) 동안 특정 온도(예: 105°C)로 건조시켜. 건조 전후의 무게 차이를 측정해 수분 함량을 계산하는 방식이다.
  • 장점: 공인된 표준 시험법으로 인정받고 있어 결과의 신뢰도가 매우 높아. 여러 개의 시료를 동시에 건조할 수 있다는 이점도 있다.
  • 단점: 측정 시간이 매우 길고, 오븐과 별도의 저울이 필요하다. 또한, 시료에 수분 외 다른 휘발성 물질(잔류 용매 등)이 포함되어 있을 경우 이 물질들이 함께 증발하여 수분 함량을 과대 평가할 수 있다는 한계가 있다. 즉, '건조감량 = 수분 함량'은 아니라는 점을 명심해야 한다.
• 할로겐 수분측정법 (Halogen Moisture Analyzer)
  • 원리: 할로겐 램프를 이용하여 시료에 적외선 복사열을 가해 수분을 신속하게 증발시킨다. 기기 내부에 내장된 정밀 저울이 건조 과정 동안 시료의 무게 변화를 실시간으로 기록하고, 무게가 더 이상 감소하지 않는 시점을 측정 종료점으로 설정해 수분 함량을 자동으로 계산한다.
  • 장점: 측정 시간이 매우 짧아(일반적으로 5~15분) 생산 현장이나 품질 관리 과정에서 신속하게 결과를 얻을 수 있다. 별도의 기기 없이 하나의 장비로 모든 과정이 해결되므로 사용이 간편하다.
  • 단점: 건조감량법과 마찬가지로 수분 외의 휘발성 물질이 함께 증발하여 오차를 유발할 수 있다. 또한, 시료의 종류에 따라 최적의 가열 온도와 시간을 설정하는 노하우가 필요하다.

두 방법 모두 무게 감량을 이용하지만, 건조감량법은 표준성과 정밀도가 높고, 할로겐 수분측정법은 신속성과 편리성에서 큰 강점을 가지고 있다.

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최종 비교: 어떤 방법을 선택해야 할까?

수분 측정 방법을 선택할 때는 시료의 특성, 요구되는 정밀도, 그리고 측정 속도를 종합적으로 고려해야 한다.

• 정확한 수분 함량 (ppm 단위까지)이 중요할 때: 전량적정법이 최적의 선택이다. 특히 미량 수분 측정이 필요한 의약품 원료나 정밀 화학 제품에 적합하다.
• 0.1% 이상의 수분 함량을 정밀하게 측정할 때: 용량적정법이 널리 사용돼. 액체 시료나 용해성이 좋은 고체 시료에 특히 유용하다.
• 신속한 결과가 필요하고 수분 외 휘발성 물질의 영향이 적을 때: 할로겐 수분측정법을 활용하면 돼. 생산 공정의 중간 점검이나 완제품의 수분 함량을 빠르게 파악하는 데 효과적이다.
• 공인된 표준 절차에 따라 정확한 분석이 요구될 때: 건조감량법이 기준이 되는 경우가 많다. 시간이 오래 걸리더라도 가장 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있기 때문이다.

이처럼 각 방법의 원리와 특성을 명확히 이해하고, 분석 목적에 따라 현명하게 선택하는 것이야말로 정확한 품질 관리를 위한 가장 중요한 요소라고 할 수 있다.

 

 

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