적외선 분광법(IR spectroscopy) 확인시험 USP vs EP vs JP 차이 공정서 파일 공유

 

1. USP (United States Pharmacopeia)

USP 197 SPECTROSCOPIC IDENTIFICATION TESTS.pdf

0.19MB

 

시험법 번호:

• General Chapter <197> Infrared Spectroscopy
• 보조 지침: <854> Spectrophotometry and Light-Scattering

측정 범위:

• 3800–650 cm⁻¹ (단, 개별 모노그래프에서 달리 명시되지 않는 한)

특징 요약:

• 시료와 USP Reference Standard를 동일한 조건으로 측정하고 비교.
• 고체 상태의 형태(polymorphism) 차이에 따른 스펙트럼 불일치를 고려해야 함.
• 스펙트럼이 일치하지 않을 경우, 시료와 표준품을 동일한 조건에서 재결정화 후 재측정.
• 이전에 저장된 Reference Spectrum을 사용할 경우, 최신 배치의 표준품과의 추적성(traceability) 확보 필요.
• 고체 측정 시에는 <197A>, <197K>, <197M> 등 특정 시료 준비법에 따라 구분.
• 기본적으로 정성적 비교를 통해 동일한 흡수 극대(maxima) 존재 여부로 확인한다.

---

2. EP (European Pharmacopoeia)

EP 2.2.24. Absorption spectrophotometry, infrared.pdf

0.19MB

 

시험법 번호:

• General Chapter 2.2.24 Absorption spectrophotometry, infrared

측정 범위:

• 4000–650 cm⁻¹ (단, 개별 모노그래프에 별도 규정이 있을 경우 그에 따름)

특징 요약:

• 시험 물질과 Ph. Eur. CRS(Reference Substance)의 스펙트럼을 동일 조건으로 비교.
• CRS의 스펙트럼은 즉시 사용하거나 데이터베이스에 저장 가능하되, 최신 배치와의 추적성 확보 필요.
• 고체 상태에서의 스펙트럼 차이는 결정형태(polymorphism) 차이로 인해 발생할 수 있으므로, 동일 조건에서 재결정화 후 재측정 가능.
• 비교 방식은 세 가지로 제시됨:
  1. 시각적 비교(흡수 극대 위치 및 상대 강도 비교)
  2. 상관계수(correlation coefficient) 계산
  3. 케모메트릭(chemometric) 기법(Euclidean distance, Mahalanobis distance 등)
• 분석자는 사용한 비교 방식 및 허용 기준을 문서화해야 함.

---

3. JP (Japanese Pharmacopoeia)

JP 2.25 Infrared-Spectrophotometry.pdf

0.27MB

 

시험법 번호:

• General Chapter 2.25 Infrared Spectrophotometry (赤外吸収スペクトル法)

측정 범위:

• 4000–400 cm⁻¹ (단, 모노그래프에서 별도 조건이 있을 경우 예외)

특징 요약:

• 시료는 건조 조건이 지정되어 있을 경우 해당 조건에 따라 건조 후 측정.
• KBr, KCl, NaCl 등의 결정판(optical plate) 또는 디스크법(disk method), 반사법(diffuse reflectance method), 페이스트법(paste method) 등을 사용.
• HCl염 등의 경우, KCl을 사용하는 것이 원칙.
• 이중빔(Double-beam) 기기에서는 기준 셀을 레퍼런스 빔에, 단일빔(Single-beam)에서는 동일 광로에 배치하여 비교 측정.
• 파수 정밀도, 해상도 조건을 검증한 동일 기기 설정으로 측정.
• 대기 중 수분 및 CO₂ 흡수선을 보정할 수 있도록 배경 보정(backgound correction)을 권장.

---

4. 파수 범위 차이의 이유 요약

약전파수 범위 (cm⁻¹)주 사용 셀기준

USP	3800–650	주로 NaCl 셀	FT-IR 표준화된 practical range
EP	4000–650	NaCl 또는 KBr 셀	CRS 비교 기준
JP, KP	4000–400	KBr 디스크 기준	전통적 측정 범위

이 차이는 실험 장비의 검출기 감도, 셀 재질의 투과 한계, 각국 약전의 실무적 범위 설정 방식에서 비롯된다.
USP는 실제 장비에서 안정적인 감도를 확보할 수 있는 범위인 3800–650 cm⁻¹을 규정하며,
EP는 국제 기준에 맞춰 4000–650 cm⁻¹로 정리했고,
JP는 KBr 디스크를 기본으로 하기 때문에 400 cm⁻¹까지 확장해 놓은 형태다.

 

 

 

SINCE 2016 COFFEEPHARM

 

반응형

 

 

SINCE 2025 QCLAB

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2025.06.03 - [COFFEEPHARM QCLAB ] - About Us

About Us